基于Friedel-Crafts酰基化反应制备萘磺酸型磺化聚砜质子交换膜

发布时间：2024-02-04 17:48

　　基于Friedel-Crafts酰基化反应制备氯乙酰基化聚砜(APS),APS与2-萘酚-6,8-二磺酸钾(NSK)通过亲核取代反应制备一种萘磺酸型磺化聚砜(APS-NS)。用FT-IR和1 H NMR进行表征,研究了对亲核取代反应影响的主要因素,采用溶液浇注方法制备APS-NS质子交换膜(PEM),初步研究PEM的基本性能(包括吸水率、尺寸稳定性和质子传导率)。研究结果表明:该反应属于SN1反应,强极性的反应溶剂有利于反应的进行,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,在100℃下反应36h,萘磺酸键含量为1.55mmol/g。该PEM在高磺化度下表现出很好的尺寸稳定性,其中APS-NS-4膜在25℃的吸水率为29.2%,吸水溶胀率仅为23.6%,低于Nafion 115在相同条件下的吸水溶胀性。

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【部分图文】：

图7质子传导率随IEC的变化曲线

从图7可以看出，随着IEC的增加，萘磺酸的键合量增加，质子交换膜的质子传导率增加，这与吸水率的变化一致，磺酸基团的增多，可以结合形成更多的水和离子簇，进行质子的传导，其中APS-NS-4的质子传导率达到了0.08S/cm，远高于燃料电池对质子交换膜实际应用的最低要求（0.01S/....

图1PS、APS和APS-NS的红外图谱

从图1PS的红外谱图可以看出，1490与1585cm-1处为PS主链苯环上碳原子的特征吸收峰；1080、1295和1325cm-1处为—SO2—的伸缩振动吸收峰；1245和1015cm-1处为PS主链苯氧键的伸缩振动吸收峰。从图1APS的红外谱图可以看出，165....

图2（a)PS,(b)APS和（c)APS-NS的1HNMR图谱

图2(a）为PS的1HNMR图谱，δ6.90～7.86范围内出现一组大的吸收峰；δ1.72处的质子的化学位移属于PS主链甲基的质子。图2(b）为APS的1HNMR谱图，δ4.54处出现了侧链氯甲基质子的化学位移。图3(c）为APS-NS的1HNMR谱图，相比于PS和P....

图3n（萘磺酸）∶n（磺酸）比与键合量的关系

按照1.2节的APS-NS制备条件，控制反应液体积为50.0mL不变，考察了n（萘磺酸）∶n（磺酸）比与磺酸基团（BA）键合量的关系（图3）。从图3可以看出，随着n（萘磺酸）∶n（磺酸）比增加，磺酸基团键合量基本没有发生变化，说明该反应符合SN1反应机理。亲核取代反应属于SN1还....

本文编号：3895616