利用表面预烯基化二氧化硅纳米颗粒制备有机与无机杂化强阳离子交换液相色谱整体柱

发布时间：2024-02-17 22:10

　　本研究利用表面预烯基化二氧化硅纳米颗粒制备了一种新型有机与无机杂化强阳离子交换毛细管液相色谱整体柱(以下简称二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱)。利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐(SPMA)为有机功能单体,表面预烯基化的无机二氧化硅纳米颗粒(直径25-100 nm)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为150μm的毛细管内采用原位聚合的方法制备了该二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱。实验优化了二氧化硅纳米颗粒尺寸、致孔剂组成比例、单体总浓度、有机功能单体浓度、聚合反应时间,并依据二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的扫描电镜图和压力-流速关系曲线,确定了该杂化整体柱的最佳制备条件。聚合混合物组成,二氧化硅纳米颗粒(14.4 mg)+SPMA(3.6 mg)+环己醇(22.56μL)+甲醇(7.52μL)+水(1.92μL)+AIBN(0.125 mg);反应时间,7 h;反应温度,60℃。然后,从连续床固定相的微观形貌、机械稳定性、渗透性、抗溶胀能力、交换容量、柱效以及制备重现性等方面对该二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的物理性能进行了全面的评价。结果表明,与填充柱相...

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图2.4制备二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的操作过程

合反应完成后，用大量的甲醇对整体柱进行冲洗，去除未参与反应的单体和致孔剂，最终制得该二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱。图2.4制备二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的操作过程Fig2.4PreparationprogressoftheSHMcolumn.

图2.5不同纳米颗粒尺寸下二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的横截面扫描电镜图(放大25000倍)

利用表面预烯基化二氧化硅纳米颗粒制备有机与无机杂化强阳离子交换液相色谱整体柱2.3结果与讨论2.3.1二氧化硅纳米颗粒尺寸的选择本实验室之前利用5μm硅胶颗粒作为载体，GMA为反应单体，PETA为交联制备了有机与无机杂化SCX担载柱，在本文1.4.3中已做详....

图2.6不同纳米颗粒尺寸下二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的压力-流速关系曲线

-particles的尺寸直接影响固定相连续床的骨架结构和杂化整体柱的对SN-particles的尺寸进行了考察。在本文2.2.5中提到SN-particleR值的影响，并且颗粒的粒径随R值的增大而减小，因此本实验制备四种不同粒径的SN-particles。实验中控....

图2.7不同致孔剂比例下二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的横截面扫描电镜图(放大10000倍)

不同致孔剂比例下二氧化硅纳米颗粒型杂化整体柱的横截面扫描电镜图(放大实验条件：致孔剂比例(甲醇/环己醇):A:1:2;B:1:3;C:1:4;D:1:5.EMimageswiththeporogenicsolventsofdifferentvo....

本文编号：3901406