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TiO 2 /SiO 2 复合材料的制备及在酪蛋白磷酸肽分离方面的应用

发布时间:2024-02-26 00:32
  近些年来,TiO2因其化学性质稳定好、pH适用范围宽且具有两性性质等优点,受到了人们的广泛关注。但是比表面积和孔径小的缺点,限制了TiO2在固相萃取及分离分析中的应用。SiO2作为传统的固相萃取及色谱填料,具有比表面积大和孔径大的优点,但SiO2对碱性化合物易产生不可逆吸附现象,不利于它的应用。结合TiO2和SiO2的优势,构建性能优异的复合材料,必将为分离分析提供有力工具。本文分别采用层层自组装法和水热法制备TiO2/SiO2核壳型复合材料,并将其应用于酪蛋白磷酸肽的吸附性能的研究。相关成果为TiO2/SiO2复合材料制备及其用于分离分析研究提供可靠实验依据和参考。本论文主要包括以下三部分的内容:(1)采用层层自组装法制备TiO2/SiO2核壳型复合材料。实验以异丙氧基钛作为钛源制备TiO2溶胶,然后把...

【文章页数】:66 页

【学位级别】:硕士

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摘要
Abstract
第一章 前言
    1.1 固相萃取方法概述
        1.1.1 固相萃取方法的基本原理
        1.1.2 固相萃取方法的操作
    1.2 TiO2/SiO2复合固定相研究进展
        1.2.1 TiO2的物理化学性质
        1.2.2 TiO2/SiO2复合材料
    1.3 TiO2/SiO2复合材料的制备方法与表征
        1.3.1 TiO2/SiO2复合材料的制备方法
        1.3.2 TiO2/SiO2复合材料表征方法
            1.3.3.1 氮吸附-脱附法
            1.3.3.2 X射线衍射
            1.3.3.3 扫描电子显微镜
            1.3.3.4 傅里叶变换红外光谱表征
    1.4 TiO2/SiO2复合材料的应用
        1.4.1 TiO2/SiO2核壳型复合材料在磷脂分离分析中的应用
        1.4.2 TiO2/SiO2核壳型复合材料在核酸分离分析中的应用
        1.4.3 TiO2/SiO2核壳型复合材料在磷酸化蛋白分离分析中的应用
    1.5 研究目的和意义
    1.6 研究内容
第二章 层层自组装法制备TiO2/SiO2核壳型复合材料
    2.1 引言
    2.2 实验仪器与试剂
    2.3 TiO2/SiO2核壳型复合材料的制备原理
    2.4 TiO2/SiO2核壳型复合材料的制备
        2.4.1 SiO2的活化
            2.4.1.1 SiO2的预处理方法
            2.4.1.2 SiO2硅羟基数的测定
            2.4.1.3 SiO2的活化条件的探讨
        2.4.2 TiO2溶胶的制备
        2.4.3 TiO2/SiO2核壳型复合材料的制备
            2.4.3.1 TiO2/SiO2核壳型复合材料制备方法
            2.4.3.2 TiO2/SiO2复合材料制备条件的探讨
    2.5 TiO2/SiO2复合材料的表征方法
        2.5.1 氮吸附-脱附法
        2.5.2 SEM表征
        2.5.3 XRD表征
        2.5.4 EDS表征
    2.6 实验结果及讨论
        2.6.1 SiO2活化条件的确定
            2.6.1.1 盐酸浓度的选择
            2.6.1.2 反应温度的选择
            2.6.1.3 超声时间的选择
        2.6.2 TiO2/SiO2复合材料的制备条件探讨
            2.6.2.1 TiO2溶胶与SiO2比对包覆效果的影响讨论
            2.6.2.2 陈化时间对包覆效果的影响讨论
            2.6.2.3 包覆层数对Ti O2/SiO2复合材料包覆效果的影响的讨论
            2.6.2.4 煅烧温度对Ti O2/SiO2复合材料的影响的讨论
        2.6.3 TiO2/SiO2复合材料的表征
            2.6.3.1 TiO2/SiO2复合材料的SEM表征
            2.6.3.2 TiO2/SiO2复合材料的EDS表征
            2.6.3.3 TiO2/SiO2复合材料的XRD分析
            2.6.3.4 TiO2/SiO2复合材料的比表面积及孔径分析
    2.7 本章小结
第三章 水热法制备TiO2/SiO2核壳型复合材料
    3.1 引言
    3.2 实验仪器与试剂
    3.3 TiO2/SiO2核壳型复合材料的水热制备原理
    3.4 TiO2/SiO2核壳型复合材料的制备
        3.4.1 SiO2的活化
        3.4.2 TiO2/SiO2核壳型复合材料的制备方法
        3.4.3 水热法制备Ti O2/SiO2核壳型复合材料条件的探讨
            3.4.3.1 不同的Ti/Si投料比对包覆效果的影响
            3.4.3.2 不同键合次数对包覆效果的影响
    3.5 TiO2/SiO2核壳型复合材料的表征
        3.5.1 光学显微镜表征
        3.5.2 SEM表征
        3.5.3 XRD表征
        3.5.4 EDS表征
        3.5.5 傅里叶红外光谱仪表征
        3.5.6 比表面积及孔径分析表征
    3.6 实验结果与讨论
        3.6.1 不同的Ti/Si投料比对包覆效果的影响
        3.6.2 不同键合次数对包覆效果的影响
    3.7 TiO2/SiO2复合材料表征
        3.7.1 TiO2/SiO2复合材料的XRD表征
        3.7.2 TiO2/SiO2复合材料的傅里叶红外光谱表征
        3.7.3 TiO2/SiO2复合材料的比表面积及孔径分析
    3.8 本章小结
第四章 Ti O2/SiO2复合材料对酪蛋白磷酸肽吸附性能的研究
    4.1 引言
    4.2 实验仪器与试剂
    4.3 TiO2/SiO2复合材料的活化
        4.3.1 TiO2/SiO2复合材料的活化方法
        4.3.2 TiO2/SiO2复合材料钛羟基数的测定
            4.3.2.1 测定原理
            4.3.2.2 测定方法
        4.3.3 TiO2/SiO2复合材料的活化条件探讨
            4.3.3.1 盐酸浓度的选择
            4.3.3.2 反应温度的选择
            4.3.3.3 超声时间的选择
    4.4 CPPs静态吸附
        4.4.1 CPPs标准曲线的绘制
        4.4.2 CPPs吸附容量的测定
            4.4.2.1 不同pH值对TiO2/SiO2复合材料吸附容量的影响
            4.4.2.2 CPPs饱和吸附量的测定
    4.5 CPPs固相萃取条件的优化
        4.5.1 SPE柱填装及预处理
        4.5.2 CPPs吸附率及解吸率的测定
        4.5.3 pH值对CPPs吸附率的影响
        4.5.4 流速对CPPs吸附率的影响
        4.5.5 氨水的浓度对CPPs解吸率的影响
    4.6 实验结果与讨论
        4.6.1 TiO2/SiO2复合材料预处理条件确定
            4.6.1.1 盐酸浓度的选择
            4.6.1.2 反应温度的选择
            4.6.1.3 超声时间的选择
        4.6.2 CPPs静态吸附
            4.6.2.1 CPPs标准曲线的绘制
            4.6.2.2 不同pH值对TiO2/SiO2复合材料吸附容量的影响
            4.6.2.3 饱和吸附量的测定
        4.6.3 CPPs固相萃取条件的优化
            4.6.3.1 pH值对CPPs吸附率的影响
            4.6.3.2 流速对CPPs吸附率的影响
            4.6.3.3 氨水浓度对CPPs解吸率的影响
    4.7 实验小结
第五章 总结与展望
参考文献
发表论文及参加科研情况说明
致谢



本文编号:3911070

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