电化学法制备薄层二硫化钼基复合界面及其电化学检测应用

发布时间：2017-06-09 09:22

  本文关键词：电化学法制备薄层二硫化钼基复合界面及其电化学检测应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：根据近年来的研究,二硫化钼是继石墨烯以后最引人关注的二维纳米材料之一,它在光学、电子元器件、生物传感等许多领域都有着极其重要的应用。二硫化钼以其独特的三明治结构成功的吸引了研究者们的目光并将其应用到电化学生物传感领域当中去。同时,电化学方法因为其操作简单、反应快速、绿色环保而被应用到二硫化钼纳米复合材料的合成中,并且可以通过改变实验条件合成出不同的复合物,并对其电化学性质进行了一系列的分析。本文分别采用了两种方法(电化学聚合法和电化学沉积法)制备了两种不同的二硫化钼纳米复合材料,即聚黄尿酸-二硫化钼纳米复合材料、氧化锌-二硫化钼纳米复合材料,并且对这些二硫化钼复合材料的合成条件进行了相关的研究及其对于碱基、2,4,6-三硝基甲苯等分子的检测进行了探索,主要工作如下:(1)到目前为止,用电聚合法制备以二硫化钼为基底的聚合物的研究还比较少见。本实验利用电聚合法将黄尿酸与薄层的二硫化钼结合到一起,制备了一种新颖的纳米复合材料(聚黄尿酸-二硫化钼)。薄层状的二硫化钼是由块状的二硫化钼通过简单的超声剥离法得到的。由于二硫化钼和带有芳香环的黄尿酸之间存在物理吸附力,从而提高了其电化学聚合效率,为二者的结合架起了一座桥梁。我们采用了扫描电子显微镜,透射电子显微镜,循环伏安法和差分脉冲伏安法等方法对该复合物样品的形貌进行了观察并对其电化学性能进行了一系列的表征。结果发现与只有聚黄尿酸或二硫化钼修饰的电极相比,该复合物拥有较高的电化学活性。基于该复合物构建的生物电化学传感平台可以更灵敏地检测鸟嘌呤和腺嘌呤,而且根据其输出的信号对一系列实验条件进行了优化,制备出了更加优秀的传感平台,其同步检测的检测限可以达到3.2×10-8 M。这主要归因于两者的协同效应对催化鸟嘌呤和腺嘌呤活性的提高。因此,我们认为这种纳米复合材料有望在电化学传感器或者其他电催化应用等领域开辟一条新的道路。(2)近年来,各种各样的纳米材料复合物在电化学生物传感领域受到了科学家们广泛的关注。尤其是纳米结构的氧化锌(例如纳米带、纳米线、纳米片……),其作为纳米材料家族特殊的一员已经崭露头角。在本实验中,均一的并且不同取向的氧化锌纳米片通过循环伏安法电沉积到预先得到的二硫化钼界面上,从而形成一种新型的灵敏的传感界面。该传感平台可以检测一些拥有芳香环或者共轭结构的分子。氧化锌-二硫化钼纳米片的形貌和电化学行为通过扫描电镜、X射线衍射等一系列电化学方法进行表征。以2,4,6-三硝基甲苯作为样板分子,并进行了多次平行实验,证明了对于2,4,6-三硝基甲苯的检测而言,均一的氧化锌-二硫化钼纳米复合物与单独的氧化锌或者单独的二硫化钼相比,氧化锌-二硫化钼纳米复合物是一种有价值的电化学传感平台。氧化锌-二硫化钼拥有较低的检测限,在一定的2,4,6-三硝基甲苯低浓度范围内拥有良好的线性关系。此外,对一些带有芳香环或者共轭结构的其他分子(脱氧鸟苷三磷酸三钠、核黄素)也做了相关的研究。
【关键词】：二硫化钼复合材料 电化学方法 电化学生物传感 碱基 生物小分子
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;TB33
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 文献综述10-26
• 1.1 二硫化钼10-14
• 1.1.1 二硫化钼结构简介10-11
• 1.1.2 薄层二硫化钼的制备方法11-14
• 1.1.2.1 液相超声剥离法12
• 1.1.2.2 电化学扦插锂剥离法12-13
• 1.1.2.3 热分解法13
• 1.1.2.4 水热法13-14
• 1.1.2.5 电化学沉积法14
• 1.2 二硫化钼的基本应用14-17
• 1.2.1 DNA传感器14-16
• 1.2.2 催化过氧化氢反应16
• 1.2.3 其它应用16-17
• 1.3 二硫化钼复合材料的制备方法17-20
• 1.3.1 化学法18
• 1.3.2 电化学法18-20
• 1.3.2.1 电沉积法18-20
• 1.3.2.2 电聚合法20
• 1.4 二硫化钼复合材料的基本应用20-24
• 1.4.1 DNA传感器20-22
• 1.4.2 对过氧化氢的检测22-23
• 1.4.3 对生物小分子的检测23-24
• 1.5 课题的目的和意义24-26
• 第二章 以二硫化钼为基底采用循环伏安法电聚合黄尿酸制备纳米复合材料并用于鸟嘌呤和腺嘌呤的检测26-46
• 2.1 实验部分29-30
• 2.1.1 仪器与试剂29
• 2.1.2 碳糊电极的制备29
• 2.1.3 薄层二硫化钼的制备29-30
• 2.1.4 修饰电极的制备30
• 2.1.5 电化学检测30
• 2.2 结果与讨论30-42
• 2.2.1 聚合物的形貌表征30-31
• 2.2.2 二硫化钼对电化学聚合过程的影响31-32
• 2.2.3 不同修饰电极之间的比较32-33
• 2.2.4 聚合条件的优化33-38
• 2.2.4.1 二硫化钼超声时间的选择33-34
• 2.2.4.2 聚合黄尿酸段数的选择34-35
• 2.2.4.3 二硫化钼浓度的选择35-37
• 2.2.4.4 缓冲液pH值的优化37-38
• 2.2.5 对鸟嘌呤和腺嘌呤进行分别检测38-40
• 2.2.6 同步检测鸟嘌呤和腺嘌呤40-41
• 2.2.7 我们的工作与之前的研究对比41-42
• 2.3 本章小结42-46
• 第三章 基于薄层二硫化钼构建均一氧化锌纳米片传感界面46-66
• 3.1 实验部分50-51
• 3.1.1 仪器与试剂50
• 3.1.2 玻碳电极的制备50
• 3.1.3 薄层二硫化钼的制备50
• 3.1.4 修饰电极的制备50-51
• 3.1.5 电化学检测51
• 3.2 结果与讨论51-63
• 3.2.1 物质的形貌表征及XRD表征51-52
• 3.2.2 修饰电极性能的电化学表征52-54
• 3.2.3 电沉积条件的优化54-57
• 3.2.3.1 沉积时间的选择54-55
• 3.2.3.2 硝酸锌浓度的优化55-56
• 3.2.3.3 缓冲溶液的pH值的优化56-57
• 3.2.4 不同修饰电极检测TNT的比较57-58
• 3.2.5 氧化锌-二硫化钼修饰电极对dGTP的检测58-61
• 3.2.6 氧化锌-二硫化钼修饰电极对核黄素（Vb）的测定61-63
• 3.3 本章小结63-66
• 结论66-68
• 参考文献68-84
• 致谢84-86
• 攻读学位期间发表的论文目录86-87

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本文编号：435037