氧化镍基多级结构材料的组装及气敏性能研究

发布时间：2017-06-13 07:03

  本文关键词：氧化镍基多级结构材料的组装及气敏性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：硫化氢(H_2S)作为一种有毒、腐蚀性和易燃的气体,对人体伤害极大,在周围环境中可接受的H_2S浓度在83 ppb的范围内,故及早发现和实时监测该浓度范围的硫化氢气体很有必要。NiO是一种重要的p型半导体过渡金属氧化物,其纳米粒子薄膜和多级结构的厚膜传感器,可以在高于150 ℃的工作温度下,检测浓度大于1 ppm的H2S气体。为了实现在较低温度下对ppb级的H_2S进行检测,本文设计合成了由简单的构筑单元原位组装的多级结构NiO基纳米膜材料,采用SEM、TEM、XRD和XPS对其进行了形貌和结构分析,测试了其原位组装的薄膜型气敏元件对H_2S等气体的气敏性质。本论文研究的内容主要包括以下几个部分:(1)在没有模板和表面活性剂的条件下,以硫酸镍为镍源,水为溶剂,氨水提供碱性环境,通过水热法在陶瓷管上原位生长了多级结构NiO的前驱体,经500 ℃热处理后得到NiO纳米墙阵列,该阵列结构由相互连接的表面光滑的厚度约为14nm二维纳米片组装而成,纳米片则进一步由大量的粒径在5.7-27.1 nm的纳米粒子构筑而成,粒子之间堆砌成5-20 nm的孔。该阵列膜传感器对H_2S气体具有很好的灵敏度和选择性,在最佳工作温度92 ℃下,对10 ppm H_2S气体的灵敏度为12.9,恢复时间为79 s,最低检测限为1 ppb。(2)采用一次水热法,原位合成了不同复合摩尔比的褶皱状CdO/NiO薄膜材料,褶皱状结构由表面光滑、多孔的纳米片构筑而成,薄膜则由大量的纳米粒子堆积而成的多孔的纳米片组装,纳米孔径的大小及形状是不规则的,但其在薄膜中的分布是均匀的。其中,复合摩尔比为2.01%的CdO/NiO薄膜对H_2S气体的气敏性最佳,在最佳工作温度92℃下,对10 ppm H_2S气体的灵敏度为18.2,恢复时间为82 s,最低检测限为0.5 ppb。(3)采用一次水热法,原位合成了不同复合摩尔比的多级结构、多孔的CuO/NiO纳米墙阵列。复合CuO后,阵列结构没有发生变化,构筑单元为光滑的厚度约为54 nm的多孔纳米片,孔径大小在1.2-6.7 nm之间。其中复合摩尔比为2.84%的CuO/NiO纳米墙阵列膜传感器对H_2S气体的灵敏度和选择性明显提高,但最佳工作温度从92 ℃升高到133 ℃,材料对5 ppm H2S气体的响应值为36.9,恢复时间降低为25 s,最低检测限可达0.5 ppb。(4)采用XPS技术对接触H2S气体前后的NiO、CdO/NiO、CuO/NiO材料进行表面分析,通过GM-MS手段对NiO阵列膜传感器接触H_2S气体后生成的最终产物进行抽取和定性分析,得到该阵列材料对H_2S气体的敏感机理:表面吸附氧离子O_2~-与目标气体H_2S发生氧化还原反应,H_2S被氧化生成SO_2和H_2O。
【关键词】：多级结构NiO 原位生长 复合材料 硫化氢 气敏性能
【学位授予单位】：黑龙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383;TP212
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 绪论11-30
• 1.1 引言11
• 1.2 多级结构纳米材料的概述11-15
• 1.3 氧化镍基多级结构材料的制备与气敏性能15-25
• 1.3.1 氧化镍多级结构材料的制备与气敏性能15-20
• 1.3.2 氧化镍基多级结构材料的制备与气敏性能20-25
• 1.4 NiO基多级结构材料对H2S气体的气敏性能研究25-27
• 1.5 选题依据及研究的主要内容27-30
• 第2章 实验部分30-36
• 2.1 主要试剂和仪器30-31
• 2.1.1 实验主要试剂30
• 2.1.2 主要测试仪器30-31
• 2.2 氧化镍基纳米材料的制备31-32
• 2.2.1 多级结构NiO纳米墙阵列的制备31
• 2.2.2 褶皱状多孔的CdO/NiO薄膜的制备31
• 2.2.3 多级结构CuO/NiO纳米墙阵列的制备31-32
• 2.3 氧化镍基纳米材料的表征32-33
• 2.3.1 X-射线粉末衍射分析 (XRD)32
• 2.3.2 扫描电子显微镜观察 (SEM)32
• 2.3.3 透射电子显微镜观察 (TEM)32
• 2.3.4 X-射线光电子能谱分析 (XPS)32
• 2.3.5 气相色谱-质谱分析 (GC-MS)32-33
• 2.3.6 比表面积测试分析 (BET)33
• 2.4 气敏元件的制备及气敏性能测试33-36
• 2.4.1 薄膜型气敏元件的制备及气敏性能测试33-34
• 2.4.2 厚膜型气敏元件的制备及气敏性能测试34
• 2.4.3 湿敏性能测试34-35
• 2.4.4 气敏特性参数35-36
• 第3章 多级结构NiO纳米墙阵列的制备及气敏性能研究36-54
• 3.1 反应条件对产物形貌及气敏性能的影响36-39
• 3.1.1 NiSO_4·6H_2O浓度对产物形貌及气敏性能的影响36-37
• 3.1.2 反应温度对产物形貌及气敏性能的影响37-38
• 3.1.3 反应时间对产物形貌及气敏性能的影响38-39
• 3.2 多级结构NiO纳米墙阵列的结构表征39-43
• 3.2.1 NiO纳米墙阵列的物相分析39-40
• 3.2.2 NiO纳米墙阵列的拉曼光谱分析40-41
• 3.2.3 NiO纳米墙阵列的形貌分析41-42
• 3.2.4 NiO纳米墙阵列的比表面积分析42-43
• 3.3 多级结构NiO纳米墙阵列的生长机理43-44
• 3.4 多级结构NiO纳米墙阵列的气敏性能44-48
• 3.5 NiO纳米墙阵列的H2S敏感机理48-52
• 3.6 本章小结52-54
• 第4章 褶皱状多孔的CdO/NiO薄膜的制备及气敏性能研究54-68
• 4.1 反应条件对产物形貌及气敏性能的影响54-57
• 4.1.1 Cd(Ac)_2·2H_2O浓度对产物形貌及气敏性能的影响54-55
• 4.1.2 反应温度对产物形貌及气敏性能的影响55-56
• 4.1.3 反应时间对产物形貌及气敏性能的影响56-57
• 4.2 褶皱状多孔的CdO/NiO薄膜的结构表征57-60
• 4.2.1 CdO/NiO薄膜的物相分析57-59
• 4.2.2 CdO/NiO薄膜的形貌分析59-60
• 4.2.3 CdO/NiO薄膜的比表面积分析60
• 4.3 褶皱状多孔的CdO/NiO薄膜的气敏性能60-65
• 4.4 褶皱状多孔的CdO/NiO薄膜的敏感机理65-67
• 4.5 本章小结67-68
• 第5章 多级结构CuO/NiO纳米墙阵列的制备及气敏性能研究68-83
• 5.1 反应条件对产物形貌及气敏性能的影响68-72
• 5.1.1 Cu(Ac)_2·H_2O浓度对产物形貌及气敏性能的影响68-69
• 5.1.2 反应温度对产物形貌及气敏性能的影响69-70
• 5.1.3 反应时间对产物形貌及气敏性能的影响70-72
• 5.2 多级结构CuO/NiO纳米墙阵列的结构表征72-75
• 5.2.1 CuO/NiO纳米墙阵列的物相分析72-73
• 5.2.2 CuO/NiO纳米墙阵列的形貌分析73-75
• 5.2.3 CuO/NiO纳米墙阵列的比表面积分析75
• 5.3 多级结构CuO/NiO纳米墙阵列的气敏性能75-79
• 5.4 多级结构CuO/NiO纳米墙阵列的气敏机理79-81
• 5.5 本章小结81-83
• 结论83-84
• 参考文献84-95
• 致谢95-96
• 攻读硕士期间发表和投稿的学术论文96

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