基于纳米材料的分离技术及应用研究

发布时间：2017-06-17 04:12

  本文关键词：基于纳米材料的分离技术及应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：随着生命科学、环境科学和生物工程等学科的迅速发展,分析对象日益复杂多样,对复杂基体中痕量组分的分离和检测成为突出的问题。现代仪器分析方法发展迅速,灵敏度与精密度越来越高,但要直接分析这些痕量组分的含量也往往比较困难。一方面,待测样品本身的物化状态不宜直接测定,或者分析测定的方法灵敏度达不到；另一方面是样品存在基体的干扰,或者缺乏相应的校正标准和试剂。因此现代分离技术应运而生,运用各种前处理的方法对样品进行分离、净化和富集,以提高分析方法的灵敏度和选择性。固相萃取是常用的样品前处理方法,具有设备简单、操作方便、经济省时等优势,近年来发展迅速。固相萃取技术就是利用固体材料作为吸附剂,一般是将液体样品中的目标物吸附,使其与样品的基体和干扰化合物分离,接着再用洗脱液进行溶剂洗脱或加热进行热解析,从而达到分离、净化和富集目标化合物的目的,大大降低样品基质的干扰,提高样品检测的准确度与精密度。纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性。其比表面积大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其它原子相结合而趋于稳定,具有很大的化学活性,是一种较为理想的吸附材料。用电纺纳米纤维开展生物样品前处理研究,以纳米纤维作为固相萃取柱的吸附材料,称之为基于纳米纤维的固相萃取。电纺纳米纤维比表面积极高,与目标分子相互作用的位点显著增多,吸附和脱附的效率高。与现有萃取填料相比,纳米纤维固相萃取技术提取富集效率显著提高；有机溶剂用量大大减少,最大限度的降低对人体的危害；萃取操作简便易行,易于自动化。基于纳米纤维的固相萃取技术可以与其他技术联用,达到更好的检测效果。本研究将基于电纺纳米纤维的固相萃取装置分别与液相串联质谱技术和流动注射联用,建立测定方法并应用到人体生物样本的测定与评估中,具体研究包括以下四个方面：(1)建立纳米纤维固相萃取与液质联用的检测方法将纳米纤维固相萃取技术与高精度测定的液质联用。利用阵列式纳米纤维固相萃取装置对样品进行前处理,能快速有效的净化生物样本,降低基质效应,进一步提高样品检测的准确性和灵敏性。本章用此方法测定尿液中的皮质醇和可的松,检测限分别为0.2ng/mL和0.5ng/mL,回收率为92.1%～103.2%,日内、日间精密度均低于4%。(2)纳米纤维固相萃取与液质联用技术在孤独症儿童尿液皮质醇和可的松评估中的应用利用建立好的检测方法测定苏州博爱学校孤独症儿童和正常儿童晨尿中的皮质醇及可的松。分析孤独症儿童和正常儿童晨尿中的皮质醇、可的松及两者比值的差异。结果显示,孤独症儿童和正常儿童晨尿中的皮质醇、可的松含量上没有显著性差异,但是孤独症儿童的皮质醇和可的松比值要明显低于正常儿童。(3)建立纳米纤维固相萃取与流动注射技术联用的检测方法将纳米纤维固相萃取技术与快捷方便的流动注射技术联用。利用纳米纤维固相萃取技术对唾液样品进行前处理,能快速有效的净化样本,减小唾液粘度。自主设计并建立了一套流动注射管路,简单高效,试用于大批量样本的测定。本章用此方法测定唾液中的咪唑类化合物,检测限为0.5(g/mL,回收率为95.5%～109.6%,日内、日间精密度均低于10%。(4)纤维固相萃取与流动注射联用技术在儿童唾液咪唑类化合物评估中的应用利用建立好的检测方法测定南昌一所小学儿童唾液中的咪唑基化合物,同时对人体唾液中咪唑基化合物的时间节律进行研究。分析不同年龄、性别儿童唾液中的咪唑基化合物含量的关系。结果显示儿童唾液中的咪唑基化合物与年龄相关,与性别无关。
【关键词】：纳米纤维 固相萃取 流动注射分析 液质联用 咪唑基化合物 可的松、氢化可的松
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R446.1;O658;TB383.1
【目录】：

• 中文摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-20
• 1.1 现代分离技术概论12-13
• 1.2 固相萃取技术13-16
• 1.2.1 固相萃取基本原理13-14
• 1.2.2 固相萃取装置构型14-15
• 1.2.3 固相萃取与其他技术联用15
• 1.2.4 固相萃取在生物样品中的的应用15-16
• 1.3 纳米材料16-17
• 1.3.1 纳米纤维16
• 1.3.2 纳米纤维的制备16-17
• 1.3.3 纳米纤维的优势17
• 1.4 基于纳米纤维的固相萃取17-18
• 1.5 研究内容及意义18-20
• 第二章 基于纳米材料的分离技术与液质联用20-26
• 2.1 引言20-21
• 2.1.1 液质联用技术20
• 2.1.2 皮质醇和可的松20-21
• 2.2 实验部分21-22
• 2.2.1 仪器21
• 2.2.2 试剂21
• 2.2.3 溶液的配制21
• 2.2.4 纳米纤维的制备21
• 2.2.5 样品前处理21-22
• 2.2.6 液质条件22
• 2.2.7 工作曲线22
• 2.3 结果和讨论22-25
• 2.3.1 质谱条件的优化23
• 2.3.2 工作曲线23
• 2.3.3 检测限、回收率以及精密度23-24
• 2.3.4 样品前处理方法比较24-25
• 2.4 本章小结25-26
• 第三章 纳米纤维固相萃取与液质联用技术在孤独症儿童尿液皮质醇和可的松评估中的应用26-30
• 3.1 引言26
• 3.2 实验部分26-27
• 3.2.1 被试26-27
• 3.2.2 尿液采集27
• 3.2.3 尿液样品中皮质醇和可的松的测定27
• 3.2.4 数据统计与分析27
• 3.3 结果与讨论27-29
• 3.3.1 儿童尿液样品中皮质醇、可的松的含量27
• 3.3.2 儿童尿液样品中Rcc水平27-28
• 3.3.3 孤独症儿童尿液皮质醇研究28-29
• 3.4 本章小结29-30
• 第四章 基于纳米材料的分离技术与流动注射技术联用30-40
• 4.1 引言30-31
• 4.1.1 流动注射分析30-31
• 4.1.1.1 流动注射的原理30
• 4.1.1.2 流动注射的优势30-31
• 4.1.1.3 流动注射的不足及解决方法31
• 4.1.2 咪唑类化合物31
• 4.2 实验部分31-34
• 4.2.1 仪器31-32
• 4.2.2 试剂32
• 4.2.3 溶液的配制32
• 4.2.4 管路的设计32-33
• 4.2.5 电纺纳米纤维的制备33-34
• 4.2.6 样品前处理34
• 4.2.7 标准曲线的绘制34
• 4.2.8 数据处理方法34
• 4.3 结果与讨论34-39
• 4.3.1 管路的优化34-35
• 4.3.2 波长的确定35-36
• 4.3.3 试剂浓度的优化36-37
• 4.3.4 反应时间的优化37-38
• 4.3.5 其他参数优化38
• 4.3.6 检测限、回收率以及精密度38-39
• 4.4 本章小结39-40
• 第五章 纳米纤维固相萃取与流动注射联用技术在儿童唾液咪唑类化合物评估中的应用40-44
• 5.1 引言40
• 5.2 实验部分40-41
• 5.2.1 被试40-41
• 5.2.2 液采集41
• 5.2.3 样品中咪唑类化合物的测定41
• 5.2.4 数据统计与分析41
• 5.3 结果与讨论41-43
• 5.3.1 儿童唾液样品中咪唑类化合物的含量41-42
• 5.3.2 唾液中咪唑类化合物含量的时间节律42
• 5.3.3 儿童唾液样品中咪唑类化合物的分析42-43
• 5.4 本章小结43-44
• 参考文献44-49
• 致谢49-50
• 作者简介50

【参考文献】

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