导电聚合物复合材料的制备及其微波响应特性研究

发布时间：2017-06-17 08:03

  本文关键词：导电聚合物复合材料的制备及其微波响应特性研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：微波隐身材料在军事领域有着广泛的应用,已经成为各国军事装备隐身领域的研究热点。本文首先运用FeCl3的路易斯酸特性和弱氧化性,以过硫酸铵APS做主氧化剂,采用化学氧化聚合法合成了电导率可控和环境稳定性良好的聚苯胺(PANI)和聚毗咯(PPY)。通过SEM、EDS和XRD表征了两种导电聚合物的形貌、组成和结构,运用四探针电导率测试仪测试了随着初始FeCl3的变化,合成的PANI和PPY的电导率变化规律,同时还研究PANI和PPY的电导率在常温下的稳定性,最终选择摩尔比为n(An):n(FeCl3)=1.0.6 和 n(Py):n(FeCl3)=1:0.4作为合成后续复合材料中的PANI和PPY的固定比例。其次,采用聚丙烯酰胺溶胶凝胶法制备了片状LaCrO3和NiFe2O4粉体,通过前驱体TG-DTA和煅烧温度的变化的研究,探讨了最佳的成晶温度。通过矢量网络分析仪探究了材料的复介电常数和复磁导率在厘米波段的变化,并模拟了其厘米波段吸波性能,但两者的效果均不佳,其中LaCrO3和NiFe2O4在涂层厚度低于6 mm以下的最佳反射损耗分别为-4.2 dB(5.5 mm)和-2.3 dB(5.5 mm)。此外我们还对样品涂板制样测试各自毫米波段,特别是94 GHz处的微波响应情况,从中发现LaCrO3和NiFe2O4对此频点处的反射率较高。然后,我们先用硅烷偶联剂改性LaCrO3 (GLCO)和NiFe2O4 (GNFO),之后采用原位乳液氧化法合成了不同复合比的GLCO/PANI、GLCO/PPY、GNFO/PANI和GNFO/PPY。通过SEM、TEM和XRD分别观察了其形貌和结构,利用TG分析得出了其热行为变化规律及复合粉体的复合比例。通过矢量网络分析仪模拟其在厘米波段的微波隐身性能,从中发现,n(GLCO):n(An)为1：3时合成的GLCO/PANI在较薄的涂层厚度下(5.5 mm以下)的厘米波段最大反射损耗为-16.5 dB,有效带宽为5.4 GHz；而当n(GLCO):n(Py)=1:1或1：2的时候,各自合成的GLCO/PPY在不同厚度下(5.5 mm以下)均有小于-10 dB的反射损耗值,但其最大损耗出现的位置不同。GNFO与An的摩尔比为1：0.5、1：1及1：2时合成的GNFO/PANI的最大反射损耗在不断的增加,但却并未达到-10 dB以下。当初始比例为1：3的GNFO/PANI在同等厚度下已有达到-10 dB的反射损耗,且有效带宽最大的涂层厚度为4 mm；当初始比例为1：0.5的GNFO/PPY在不同涂层厚度下对5-18GHz都有一定的反射损耗,而GNFO和Py的比例为1：1时合成的GNFO/PPY样品的最大反射损耗为-42 dB(3.5 mm,8GHz),有效带宽为3.3 GHz。若GNFO和Py的比例继续增加,合成的GNFO/PPY反射损耗开始降低。另外,我们还对不同复合比的GLCO/PANI、GLCO/PPY、GNFO/PANI和GNFO/PPY做了毫米波波段的微波响应研究,发现复合粉体在特定频点94 GHz处的反射率均比单一的LaCrO3和NiFe2O4的低,这说明LaCrC-3和NiFe2O4通过与导电高聚物的结合可有效的减小其在毫米波处的反射。最后,我们以碳纤维(CF)为基材,化学氧化合成了CF/PANI和CF/PPY复合纤维,发现复合物纤维的衰减效果和电导率变化相关,但并没有相应的比例关系。而且结合CF/PPY和CF/PANI的衰减效果发现CF/PPY对毫米波(94 GHz)的最大衰减效果是比CF/PANI的优异,这间接地说明CF与PPY的复合可以更加有效的提高复合纤维在毫米波(94 GHz)处的衰减效果。
【关键词】：聚苯胺 聚吡咯 LaCrO_3 NiFe_2O_4 碳纤维 厘米波反射损耗 毫米波反射率
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB33
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-15
• 1 绪论15-27
• 1.1 微波的概念及应用分类15-16
• 1.2 微波隐身技术的分类16-17
• 1.3 微波隐身材料的隐身机理17-20
• 1.3.1 吸收机理17-19
• 1.3.2 散射衰减机理19-20
• 1.4 微波隐身材料的测试技术20-21
• 1.5 国内外微波隐身材料的研究现状21-25
• 1.5.1 铁氧体微波隐身材料22
• 1.5.2 微纳米磁性粉隐身材料22-23
• 1.5.3 碳系微波隐身材料23-24
• 1.5.4 导电聚合物基隐身材料24
• 1.5.5 手性吸波隐身材料24-25
• 1.6 本论文的研究目的及主要研究内容25-27
• 2 导电聚合物的制备及性能表征27-45
• 2.1 引言27
• 2.2 实验部分27-31
• 2.2.1 实验试剂及仪器27-28
• 2.2.2 实验过程28-30
• 2.2.2.1 单体提纯28-29
• 2.2.2.2 导电聚合物的制备29-30
• 2.2.3 测试与表征30-31
• 2.2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)分析30
• 2.2.3.2 X-射线能谱(EDS)分析仪30
• 2.2.3.3 X射线粉末衍射(XRD)分析30
• 2.2.3.4 红外光谱(FTIR)分析30
• 2.2.3.5 热重(TG)分析30
• 2.2.3.6 紫外-可见光吸收光谱(Uv-Vis)分析30
• 2.2.3.7 电阻率及电导率测试分析30-31
• 2.3 实验结果与讨论31-44
• 2.3.1 PANI的形貌及性能研究31-38
• 2.3.1.1 PANI的傅里叶红外光谱(FTIR)分析31-32
• 2.3.1.2 掺杂PANI的微观形貌分析32-33
• 2.3.1.3 掺杂PANI的EDS分析33-34
• 2.3.1.4 PANI的XRD分析34-35
• 2.3.1.5 UV-Vis吸收光谱分析35-36
• 2.3.1.6 FeCl_3用量对PANI电导率的影响36-37
• 2.3.1.7 放置时间对掺杂PANI电导率的影响37
• 2.3.1.8 无掺FeCl_3和掺杂FeCl_3的聚苯胺TG分析37-38
• 2.3.2 PPY的形貌及性能表征38-44
• 2.3.2.1 PPY的傅里叶红外光谱(FTIR)分析38-39
• 2.3.2.2 掺杂PPY的微观形貌分析39
• 2.3.2.3 掺杂PPY的EDS分析39-40
• 2.3.2.4 PPY的XRD分析40-41
• 2.3.2.5 UV-Vis吸收光谱分析41-42
• 2.3.2.6 FeCl_3含量对PPY电导率的影响42
• 2.3.2.7 放置时间对FeCl_3掺杂PPY电导率的影响42-43
• 2.3.2.8 无掺FeCl_3和掺杂FeCl_3的聚吡咯TG分析43-44
• 2.4 本章小结44-45
• 3 片状复合氧化物的制备及其微波响应性能研究45-63
• 3.1 引言45
• 3.2 实验部分45-49
• 3.2.1 实验试剂及仪器45-46
• 3.2.2 实验过程46-47
• 3.2.2.1 LaCrO_3复合氧化物的制备46-47
• 3.2.2.2 NiFe_2O_4复合氧化物的制备47
• 3.2.3 测试与表征47-49
• 3.2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)分析47
• 3.2.3.2 X射线衍射(XRD)分析47
• 3.2.3.3 红外光谱(FTIR)分析47
• 3.2.3.4 热重-差热(TG-DTA)分析47
• 3.2.3.5 厘米波段电磁参数的测试分析47-48
• 3.2.3.6 毫米波段反射率的测试48-49
• 3.3 结果与讨论49-61
• 3.3.1 LaCrO_3片状粉体结构、形貌及性能表征49-55
• 3.3.1.1 LaCrO_3前驱体的结构分析49-50
• 3.3.1.2 LaCrO_3前驱体的热重分析50
• 3.3.1.3 煅烧温度对LaCrO_3晶型的影响50-52
• 3.3.1.4 LaCrO_3的微观形貌分析52
• 3.3.1.5 LaCrO_3的热稳定性测试分析52-53
• 3.3.1.6 LaCrO_3的厘米波吸收性能分析53-55
• 3.3.1.7 LaCrO_3涂层毫米波反射性能分析55
• 3.3.2 NiFe_2O_4片状粉体结构、形貌及性能表征55-61
• 3.3.2.1 NiFe_2O_4前驱体的红外分析55-56
• 3.3.2.2 NiFe_2O_4前驱体的热重分析56-57
• 3.3.2.3 煅烧温度对NiFe_2O_4晶型的影响57
• 3.3.2.4 NiFe_2O_4的微观形貌分析57-58
• 3.3.2.5 NiFe_2O_4的热稳定性分析58
• 3.3.2.6 NiFe_2O_4的厘米波吸收性能分析58-61
• 3.3.2.7 NiFe_2O_4涂层毫米波反射性能分析61
• 3.4 本章小结61-63
• 4 片状复合氧化物/导电聚合物的制备及其微波响应性能研究63-97
• 4.1 引言63
• 4.2 实验部分63-67
• 4.2.1 实验试剂及仪器63-64
• 4.2.2 实验过程64-67
• 4.2.2.1 片状复合氧化物的制备64
• 4.2.2.2 硅烷偶联剂改性复合氧化物片状粉体64-65
• 4.2.2.3 GLCO/导电聚合物的制备65-66
• 4.2.2.4 GNFO/导电聚合物的制备66-67
• 4.2.3 测试与表征67
• 4.2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)分析67
• 4.2.3.2 X射线衍射(XRD)分析67
• 4.2.3.3 热重分析(TG)67
• 4.2.3.4 电导率测试分析67
• 4.2.3.5 厘米波段电磁参数的测定分析67
• 4.2.3.6 毫米波段反射率的测试67
• 4.3 结果与讨论67-93
• 4.3.1 GLCO/PANI的形貌、结构及性能表征67-75
• 4.3.1.1 GLCO/PANI的微观形貌分析67-68
• 4.3.1.2 GLCO/PANI的XRD物相分析68-69
• 4.3.1.3 GLCO/PANI的热重分析69-70
• 4.3.1.4 GLCO/PANI的电导率分析70
• 4.3.1.5 GLCO/PANI的厘米波段吸波性能分析70-73
• 4.3.1.6 GLCO/PANI涂层毫米波反射性能分析73-75
• 4.3.2 GLCO/PPY的形貌、结构及性能表征75-81
• 4.3.2.1 GLCO/PPY的微观形貌分析75-76
• 4.3.2.2 GLCO/PPY的XRD物相分析76
• 4.3.2.3 GLCO/PPY的热重分析76-77
• 4.3.2.4 GLCO/PPY的电导率分析77
• 4.3.2.5 GLCO/PPY的厘米波段吸波性能分析77-80
• 4.3.2.6 GLCO/PPY涂层毫米波反射性能分析80-81
• 4.3.3 GNFO/PANI的形貌、结构及性能表征81-87
• 4.3.3.1 GNFO/PANI的微观形貌分析81-83
• 4.3.3.2 GNFO/PANI的XRD物相分析83
• 4.3.3.3 GNFO/PANI的热重分析83-84
• 4.3.3.4 GNFO/PANI的电磁参数分析84-85
• 4.3.3.5 GNFO/PANI的厘米波段吸波性能分析85-86
• 4.3.3.6 GNFO/PANI涂层毫米波反射性能分析86-87
• 4.3.4 GNFO/PPY的形貌、结构及性能表征87-93
• 4.3.4.1 GNFO/PPY的微观形貌分析87-88
• 4.3.4.2 GNFO/PPY的XRD物相分析88-89
• 4.3.4.3 GNFO/PPY的热重分析89-90
• 4.3.4.4 GNFO/PPY的电磁参数分析90-91
• 4.3.4.5 GNFO/PPY的厘米波段吸波性能分析91-93
• 4.3.4.6 GNFO/PPY涂层毫米波反射性能分析93
• 4.4 本章小结93-97
• 5 短切碳纤维/导电聚合物的制备及其微波响应性能研究97-105
• 5.1 引言97
• 5.2 实验部分97-99
• 5.2.1 实验试剂及仪器97-98
• 5.2.2 实验过程98-99
• 5.2.2.1 短切CF的表面预处理98
• 5.2.2.2 短切碳纤维表面沉积导电高聚物的制备98-99
• 5.2.3 测试与表征99
• 5.2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)分析99
• 5.2.3.2 电导率测试分析99
• 5.2.3.3 毫米波衰减测试99
• 5.3 结果与讨论99-103
• 5.3.1 CF及CF/PANI的微观形貌图99-100
• 5.3.2 CF及CF/PANI的电导率分析100-101
• 5.3.3 CF及CF/PANI的毫米波衰减性能分析101-102
• 5.3.4 CF/PPY的微观形貌图102
• 5.3.5 CF及CF/PPY的电导率分析102-103
• 5.3.6 CF及CF/PPY的毫米波衰减性能分析103
• 5.4 本章小结103-105
• 6 结论105-107
• 致谢107-108
• 参考文献108-113
• 附录113

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