银纳米粒子的光诱导法制备及形貌演化机理的研究

发布时间：2017-06-25 00:12

  本文关键词：银纳米粒子的光诱导法制备及形貌演化机理的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：近年来,银纳米粒子由于具有许多优良的物理化学性质而引起人们广泛的关注。银纳米粒子的局域表面等离子体共振(LSPR)等性质受其形貌,尺寸等因素的影响,进而影响在实际生产生活中的应用。形貌和尺寸可控的银纳米粒子的研究已经成为一个热门领域。目前已经合成银纳米三角板,纳米十面体,复六方双锥,银立方体,纳米八面体,纳米二十面体,纳米线,纳米棒和纳米圆盘等结构,被广泛应用于光学器件,催化剂,生物传感,药物输送和表面增强拉曼散射等众多领域。光诱导法和热化学合成法是制备银纳米粒子的主要方法,其中Mirkin组首次用光诱导法制备出各向异性的银三角板结构,经过十几年的研究发展证明是一种高效的合成方法。研究者们在用光诱导法控制纳米粒子的形貌演化方面做了大量的工作。通过改变激发波长,反应温度,溶液的pH值,还原剂与覆盖剂的种类和浓度等来制备不同形貌的纳米粒子并对其机理进行研究。例如,Mirkin课题组通过调节溶液的pH值和BSPP的浓度实现了银三角板和六方双锥结构的演化。我们组通过调节激发波长和温度实现了银三角板和十面体结构的演化。不过对于形貌演化的机理多简单的归因于反应速率,动力学以及热力学这些表观的现象,没有挖掘更深层次的机理进行普适性的解释。最近,过饱和度机理被证明是一种有效的解释,来研究溶液中离子晶体,分子晶体以及金属纳米晶体的形成机制。这一机理把显而易见的动力学过程和相应的结果联系在一起来研究纳米粒子的生长机制。对我们研究银纳米粒子的光诱导法制备及形貌演化机理提供了重要的理论基础,为以后制备出预期形貌,尺寸均一的银纳米粒子来满足人们的生产需要更好的服务。基于以上研究背景,本论文的主要思路及研究内容如下:1.采用光诱导方法,以波长为500 nm的LED作为光源,研究反应温度和溶液的pH值对产物形貌的影响。我们发现在低温和低pH值下产物为银纳米十面体结构;而在高温和低pH值下生成银纳米三角板结构;高温和高pH值下,反应产物则为银六方双锥结构。对其形貌演化机理研究我们认为:温度和pH值通过影响溶液的过饱和度来影响纳米粒子产物的形貌。在一定范围内,反应温度和pH值增加,溶液的过饱和度增加,若没有新晶核生成,晶体在过饱和条件下生长,其表面能会随着过饱和度的增大而增大,从而发生形貌的演化。2.上述的反应体系,在高温和高pH值条件下,我们在反应溶液中加入少量的强还原剂NaBH_4,研究其对产物形貌的影响。发现溶液中不加NaBH_4时生成表面能较高的以(100)面为主导的银六方双锥结构,加入NaBH_4生成了以(111)面为主导的银三角板结构。我们研究认为:NaBH_4的加入大大增加了反应开始时的过饱和度,从而产生大量的新晶核。接下来,纳米粒子的生长以部分纳米粒子的氧化提供银源(Ostwald熟化机制),导致其生长过程中反应速率下降,从而溶液的过饱和度降低,生成表面能较低的银三角板结构。不加NaBH_4时,几乎没有新晶核产生,晶体生长的过饱和度较高,从而生成高表面能的银六方双锥结构。纳米粒子在过饱和条件下生长,其高能面随着过饱和度的增加而增加的前提是没有新晶核的产生,对这点控制很重要。
【关键词】：光诱导合成 银纳米粒子 过饱和度 温度 pH值 还原剂
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-26
• 1.1 纳米材料概述10-12
• 1.1.1 纳米材料的基本概念10-11
• 1.1.2 纳米材料的特性11-12
• 1.2 贵金属纳米材料12-21
• 1.2.1 贵金属纳米材料的制备方法12-19
• 1.2.2 贵金属纳米材料的应用19-21
• 1.3 表面等离子体光子学21-24
• 1.3.1 表面等离子体的基本概念21-22
• 1.3.2 光诱导制备表面等离子体材料22-24
• 1.4 本论文的研究目的和主要内容24-26
• 第2章 温度和pH值对光诱导法制备银纳米粒子产物形貌的影响及形貌演化机理的研究26-40
• 2.1 前言26-27
• 2.2 实验部分27-29
• 2.2.1 实验原料27
• 2.2.2 仪器表征27-28
• 2.2.3 样品制备28-29
• 2.3 结果与讨论29-38
• 2.3.1 溶液的温度和pH值对产物形貌的影响29-30
• 2.3.2 紫外可见光谱对生长过程的分析30-34
• 2.3.3 溶液的过饱和度研究34-36
• 2.3.4 反应机理36-38
• 2.4 本章小结38-40
• 第3章 NaBH_4对反应产物形貌的影响及形貌演化机理的研究40-48
• 3.1 前言40-41
• 3.2 实验部分41-42
• 3.2.1 实验原料41
• 3.2.2 仪器表征41
• 3.2.3 样品制备41-42
• 3.3 结果与讨论42-46
• 3.3.1 NaBH_4对产物形貌的影响42-43
• 3.3.2 紫外可见光谱对生长过程的分析43
• 3.3.3 溶液反应动力学，过饱和度的研究43-45
• 3.3.4 反应机理45-46
• 3.4 本章小结46-48
• 第4章 本文总结48-50
• 参考文献50-62
• 致谢62

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