石英高温还原氮化制备氮化硅纳米带及其性能研究

发布时间：2017-06-25 13:12

  本文关键词：石英高温还原氮化制备氮化硅纳米带及其性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：氮化硅材料具有优异的理化性能,已被广泛应用于金属冶炼、航空航天、切削加工等领域。同时作为一种半导体材料,较宽的禁带宽度使其成为进行掺杂调控能带结构的良好基质材料。一维纳米材料因其独特的形貌、优异的性能和在微纳光电器件领域的应用受到越来越多的关注。因此,具有一维纳米形貌并实现发光性能调控的氮化硅材料是一种可以应用于高温、辐射、强震动等恶劣条件下微纳光电器件的潜在理想材料。本文以此为背景,将超细石英粉和石墨进行高温碳热还原氮化反应,在石墨纸表面制备得到氮化硅纳米带材料。当温度为1550℃,保温3 h,氮气流速为1 L/min,石墨纸表面有硝酸铁时,石墨纸表面得到大量结晶良好的α氮化硅纳米带,长度为4-5 mm,厚度约为60 nm,生长方向为[101],分析其生长机理为底部VLS和顶部VS机理。利用原子力显微镜得到氮化硅纳米带的微区杨氏模量分布图,其杨氏模量平均值约为103 GPa。对氮化硅纳米带常温条件下光致发光性能进行测试,当利用365 nm的紫外光激发时,氮化硅纳米带在413 nm,437 nm和462 nm处有明显的发光峰,其发光机理为氮化硅中的缺陷能级发光。以超细石英粉、硅粉和铝粉为原料,氮气气氛中进行高温硅热还原氮化反应,在石墨纸表面制备得到Al掺杂氮化硅带纳米材料。反应温度和气体的浓度与纳米带产量和宽度有直接关系。当温度为1500℃,保温3 h,氮气流速为1 L/min,不使用催化剂时,石墨纸上产物为结晶良好的Al掺杂β氮化硅纳米带,最长约为6.9 mm,宽度约为2 um,厚度约为70 nm,生长方向为[100],生长机理为VS机理。原子力显微镜下测试得到Al掺杂氮化硅纳米带的微区杨氏模量分布图,其杨氏模量平均值约为72 GPa。该纳米带对波长为300-400 nm光有明显吸收,掺杂元素在导带和价带之间引入2.12 eV和3.10 eV两个中间能级。当受到365 nm的紫外光激发时在418 nm、439 nm和468 nm处的发光峰与掺杂前对应且发生轻微红移,其发光机理为氮化硅缺陷能级发光;400 nm和580 nm处发射峰为Al元素掺杂引入的中间能级导致。本论文研究为石英的高质化利用提供一条重要技术路径,高温碳热和硅热还原反应氮化的研究为氮化硅纳米带低成本制备奠定理论基础,此外,Al掺杂氮化硅纳米带在紫光和黄光波长范围光致发光性能的调控,期望能够进一步拓展其在固体发光领域的应用范围。
【关键词】：石英 氮化硅纳米带 掺杂 力学性能 光学性能
【学位授予单位】：中国地质大学(北京)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1;TB383.1
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-24
• 1.1 引言10-11
• 1.2 氮化硅的研究进展11-14
• 1.2.1 氮化硅的晶体结构11-12
• 1.2.2 氮化硅粉体的制备方法12-13
• 1.2.3 氮化硅材料的性质及应用13-14
• 1.3 一维纳米材料的研究进展14-18
• 1.3.1 一维纳米材料合成机理15-16
• 1.3.2 一维纳米材料的研究体系16-17
• 1.3.3 一维纳米材料的研究热点17-18
• 1.4 氮化硅一维纳米材料的研究进展18-23
• 1.4.1 氮化硅一维纳米材料的合成18-20
• 1.4.2 氮化硅一维纳米材料的掺杂20-21
• 1.4.3 氮化硅一维纳米材料的性能21-23
• 1.5 本文主要研究内容及意义23-24
• 第二章 氮化硅纳米带材料的制备与表征24-38
• 2.1 引言24
• 2.2 氮化硅纳米带材料的制备24-25
• 2.3 反应条件对合成产物的影响25-29
• 2.3.1 反应温度对产物形貌的影响25-26
• 2.3.2 氮气流速对产物物相的影响26-28
• 2.3.3 硝酸铁催化剂对产物产量的影响28-29
• 2.4 氮化硅纳米带的分析表征29-34
• 2.4.1 氮化硅纳米带物相组成分析30
• 2.4.2 氮化硅纳米带显微形貌特征30-31
• 2.4.3 氮化硅纳米带晶体结构分析31-34
• 2.5 氮化硅纳米带生长机理分析34-37
• 2.6 小结37-38
• 第三章 氮化硅纳米带材料的性能研究38-48
• 3.1 引言38
• 3.2 氮化硅纳米带材料的力学性能研究38-44
• 3.2.1 一维纳米材料力学性能测试方法38-40
• 3.2.2 原子力显微镜下氮化硅纳米带的杨氏模量研究40-44
• 3.3 氮化硅纳米带材料的光学性能研究44-47
• 3.3.1 紫外可见光吸收性能研究44-45
• 3.3.2 光致发光性能研究45-47
• 3.4 小结47-48
• 第四章 铝掺杂氮化硅纳米带材料的制备及表征48-63
• 4.1 引言48
• 4.2 铝掺杂氮化硅纳米带材料的制备48-50
• 4.3 生长点位置对铝掺杂氮化硅纳米带形貌的影响50-53
• 4.4 反应温度对铝掺杂氮化硅纳米带形貌的影响53
• 4.5 铝掺杂氮化硅纳米带的分析表征53-59
• 4.5.1 铝掺杂氮化硅纳米带物相组成分析53-55
• 4.5.2 铝掺杂氮化硅纳米带显微形貌特征55-56
• 4.5.3 铝掺杂氮化硅纳米带晶体结构分析56-58
• 4.5.4 铝掺杂氮化硅纳米带元素价态分析58-59
• 4.6 铝掺杂氮化硅纳米带生长过程及机理分析59-62
• 4.7 小结62-63
• 第五章 铝掺杂氮化硅纳米带材料的性能研究63-69
• 5.1 引言63
• 5.2 铝掺杂氮化硅纳米带材料的力学性能研究63-66
• 5.3 铝掺杂氮化硅纳米带材料的光学性能研究66-68
• 5.3.1 紫外可见光吸收性能研究66-67
• 5.3.2 光致发光性能研究67-68
• 5.4 小结68-69
• 第六章 结论69-70
• 致谢70-71
• 参考文献71-75
• 附录75-76

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