表面声波快速检测技术在化工职业危害检测中的应用

　　目前，对于化学毒物检测一般常规先要根据现场职业卫生学调查大致筛选出可疑的目标化学物进行现场采样，然后送至实验室对可疑化学毒物进行分析检测，此种方法国家已有相应的标准，精密度高，但操作起来繁琐费时，其结果可能延误中毒者及时救治时间，达不到最大限度减轻事故损失的目的。为更好地预防、控制中毒事件的发生，迫切需要建立在事故现场进行在线检测的方法，以便快速判别中毒现场毒物的种类及浓度。

　　本研究选取便携式GC—SAW 检测仪作为研究手段，以某煤化工企业职业病危害因素检测时的空气中有害因素识别为研究对象，讨论便携式GC—SAW 技术在快速检测方面的运用。

　　1 材料与方法

　　1．1 材料

　　1．1．1 主要设备：GC—SAW 检测仪，美国EST公司zNOSE系列，DB5色谱柱(5 V0二苯基95 二甲基硅氧烷，弱极性固定相)；大气采样器，杭州恒达PC一300型；固体吸附管，100 mg活性炭管；气相色谱仪：安捷伦6820型；热解吸仪：RJ一3型。

　　1．1．2 色谱条件：检测器温度60℃，柱初温40℃，阀温165℃ ，进样口温度200℃ ，预浓缩管温度250℃ ，程序升温速率4O℃／s，最终温度145℃，泵吸时间10S。

　　1．1．3 表面声波检测器(SAW )过程：有机化合物

　　1．2 方法

　　1．2．1 分析原理：进行现场检测前，先对仪器内部通道系统进行清洗。采样后空气中有机化合物首先进入仪器内部的碳浓缩管进行浓缩，然后在145°C下解吸后经过气相色谱分离，被分离物质进人表面声波检测系统(SAw)，固有频率与参考频率差值发生变化即得到该物质特征中频，数据处理系统将中频与时间曲线转换成常规的色谱图。运用仪器软件自带化学品图谱数据库对谱图进行匹配度搜索，匹配度最高的即被认为是该种物质。

　　1．2．2 采样地点及时间：本次现场采样在企业厂区内煤精排送装置共设4个采样点：粗苯罐区、分离槽区、初冷器区、装置控制办公区。便携式GC—SAW 方法每个采样点采1个样本，每个样本采集30s，国家标准方法每个点采3个样品，每个样品采15 min。

　　1．2．3 不同毒物采样及检测方法、参考标准：快速检测结果，是根据仪器自带多点校准数据库方法进行半定量计算得出的浓度范围。SAW 分析仪得出的频率图是仪器的直接响应，经过数据转换后得到常规色谱图，再根据色谱图参数计算化合物质的浓度。混合烃类物质在快速检测时，无法直接得出，需计算所有符合条件的烃类物质总量，计算方法是将符合条件的烃类物质按照公式分别计算其浓度，然后求其和。毒物采样及实验室检测方法参考《GBZ／T 160．42一工作场所空气有毒物质测定》。

　　2 结果

　　2．1 现场检测 粗苯罐区是本次监测中职业危害因素检测最多的区域，可能与其地面滴散比较严重有关，最高浓度检测物质为环己烷，达到1．7 mg／m。

　　控制办公区内基本未检测到有机化学物质。一种可能是办公区内的确没有有机化合物；另一种可能是存在有机化合物，由于检测条件的变化(如气压、温度、通风等)，笔耕文化推荐期刊，使得仪器未检测出有机化合物。

　　2．2 实验室检测 根据GC—SAW 定性结果，为进一步了解各检测点存在的有害物质种类及浓度，采用最大化采样方法，即每点均采集苯、甲苯、二氯乙烷、氯苯、非甲烷总烃等物质。采用国家标准方法进行采样、实验室分析。每个采样点采3个样品，根据平均值计算检测结果。

　　2．3 两种方法比较实验室结果与现场快速检测结果符合程度较高，且实验室检测浓度基本在快速检测范围之内，总烃、二氯乙烷、苯、环己烷、甲苯、氯苯6种物质浓度差异均无统计学意义(P均>0．05)。

　　3 讨论便携式GC—SAW 检测仪以正构烷烃C6一C14、Cl1一C22或C6一C22为标准物质对分析物质的保留指数进行校准，然后与保留指数库进行对比定性。严格来说，气相色谱不能用来准确确定某一混合物的组成成分。如果使用GC—SAW 检测仪确定组份，首先需要对要检测的混合物里含有的单一物质有大体的了解。再用已确定结构的对照品进行对比，按保留时间进行组分定位。例如，要确定初冷器区域(样品3)的混合空气里是否含有二氯乙烷／环己烷／甲苯／氯苯四种组分，则需要分别用单一标准品纯品进样，确定这4种组分的保留时问，再对比?昆合物的谱图进行确认。

　　要简单地推断某一混合物的组成，经典常用的方法是用GC—SAW 气质联用或是HPLC—SAW联用。如果要确切地确认其组分，则需要对混合物进行分离提纯，将单一组分提纯后，分别做UV、IR、SAW、NMR等来确定结构。

　　目前我国疾病死亡顺位谱显示，中毒伤害死亡人数排到了第五位，其中突发性化学中毒具有发生突然、中毒人员众多、确认难、死亡率高等特点。随着科学的进步，越来越多的快速检测方法，在职业卫生防病过程及突发化学中毒事故和环境有害因素的识别、检测中使用。GC_SAw 检测器作为较先进的分离一定性手段，具有准确度高、特异性好、灵敏度高等优点。