抗静电纳米复合橡胶材料的综合性能研究

发布时间：2017-06-27 07:19

  本文关键词：抗静电纳米复合橡胶材料的综合性能研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：自从石墨烯成功发现至今,已成为化学,材料科学及物理学领域的研究热点。由于石墨烯的特殊结构和优异性能,它在力学、电学、热学、光学领域均有广阔的前景。本论文所使用的氧化石墨(GO)来自改进的Hummers法,然后将氧化石墨超声剥离成单层或少层的氧化石墨烯(G-O)。但Hummers法采用强氧化剂体系,氧化过程石墨片层间引入含氧功能团,破坏石墨烯的碳共轭结构,使其丧失导电性能。因此,本文旨在针对G-O的还原,去除G-O层面还原功能团,使G-O的sp3杂化结构恢复成石墨的sp2杂化结构,从而恢复共轭结构,使石墨烯恢复其电性能；并将还原后的石墨烯和橡胶复合,使得橡胶的各性能特别是抗静电性能得到较大的提高。本论文由两部分工作组成,第一部分工作是探索一种具有良好导电性并且能够在某种溶剂中良好分散的石墨烯类衍生物。主要的研究思路是利用十八烷基胺(ODA)的端氨基与氧化石墨烯表面的环氧基团、羧基进行亲核开环、酰胺化反应,将ODA共价接枝在氧化石墨烯的表面,得到功能化氧化石墨烯(AGO),然后用还原剂对功能化氧化石墨烯进行还原反应,最大程度去除其表面的含氧官能团,得到呈现非极性、导电性良好的ODA功能化还原石墨烯(ARG)。首先研究了三种还原剂抗坏血酸、柠檬酸三钠和硼氢化钠的还原性,发现硼氢化钠还原得到的还原石墨烯(NB-rGO)具有最优异的导电性能,硼氢化钠的还原比抗坏血酸和柠檬酸钠要强。确定了还原剂选用硼氢化钠后,接着探索ODA的量对功能化还原石墨烯(ARG)的导电性及溶解性的影响,发现ODA/GO反应比例为0.75时,最后得到的ARG同时具有良好的导电性并且能够在四氢呋喃中良好分散。第二部分工作是将功能化还原石墨烯(ARG)和橡胶材料进行复合得到抗静电纳米复合橡胶材料。主要的研究思路是将导电性良好的ARG和橡胶在溶剂THF中共混得到功能化还原石墨烯/橡胶纳米复合材料,分别为还原石墨烯/溶聚丁苯橡胶复合材料(SARG),和还原石墨烯/天然橡胶复合材料(NARG)。采用XRD、FT-IR、Laman、XPS、扫描电镜(SEM)、物理机械性能测试、高电阻测量仪、介电性能测试复合材料的力学性能、电性能以及介电性能。结果表明SARG12的电阻率为2.21×106Ω·m,具有最佳抗静电性能；SARG12也是拉伸强度、断裂伸长率和100%定伸应力最大的复合材料,分别为15.5MPa、204%和4.8MPa,确定了12phr为ARG最佳填充份数；同时发现NARG12的电阻率最低,为8.7x104Ω·m,具有最佳抗静电性能。NARG5的拉伸强度最大,为36.5MPa。从实验结果可知,石墨烯在橡胶的不仅起到纳米填料增强的作用,还可在橡胶基体中形成导电网络,充分发挥其导电作用。
【关键词】：氧化石墨烯 十八烷基胺 还原 溶聚丁苯橡胶 天然橡胶
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ330.1;TB332
【目录】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-17
• 第一章 绪论17-31
• 1.1 课题背景17-18
• 1.2 碳素材料的发展18-20
• 1.3 石墨烯概述20-23
• 1.3.1 石墨烯的结构20-22
• 1.3.2 石墨烯的性质22-23
• 1.4 石墨烯的制备23-29
• 1.4.1 制备石墨烯粉体24-28
• 1.4.2 制备石墨烯薄膜28-29
• 1.5 石墨烯的应用29-30
• 1.6 论文创新点30-31
• 第二章 功能化还原石墨烯31-61
• 2.1 实验机理32-36
• 2.1.1 抗坏血酸还原氧化石墨烯32-33
• 2.1.2 柠檬酸三钠还原氧化石墨烯33
• 2.1.3 硼氢化钠还原氧化石墨烯33-34
• 2.1.4 十八胺功能化还原石墨烯34-36
• 2.2 实验部分36-41
• 2.2.1 实验原材料36-37
• 2.2.2 氧化石墨烯的制备37
• 2.2.3 还原石墨烯的制备37-38
• 2.2.4 功能化还原石墨烯的制备38
• 2.2.5 测试与表征方法38-41
• 2.3 氧化石墨的表征与分析41-47
• 2.3.1 结构表征41-44
• 2.3.2 溶解性研究44-45
• 2.3.3 氧化石墨烯的形貌表征45-47
• 2.4 还原剂的还原效果对比47-53
• 2.4.1 rGO的X射线衍射分析(XRD)47-48
• 2.4.2 rGO的红外光谱分析(FT-IR)48-49
• 2.4.3 rGO的X射线光电子能谱分析(XPS)49-51
• 2.4.4 rGO的拉曼光谱分析(Raman)51-52
• 2.4.5 rGO的导电性能分析52-53
• 2.5 ARG的分散性及结构表征53-60
• 2.5.1 ARG的分散性研究53-54
• 2.5.2 ARG的导电性研究54-56
• 2.5.3 ARG的X射线衍射分析(XRD)56-57
• 2.5.4 ARG的红外光谱分析(FT-IR)57-58
• 2.5.5 ARG的X射线光电子能谱分析(XPS)58-59
• 2.5.6 ARG的拉曼光谱分析(Raman)59-60
• 2.6 小结60-61
• 第三章 功能化还原石墨烯复合橡胶材料61-81
• 3.1 实验原理61-62
• 3.2 实验部分62-65
• 3.2.1 实验原材料62-63
• 3.2.2 复合材料的制备63
• 3.2.3 测试与表征方法63-65
• 3.3 SARG复合材料的性能研究65-72
• 3.3.1 SARG复合材料形貌特征66-67
• 3.3.2 SARG复合材料结构表征67-68
• 3.3.3 SARG复合材料的导电性能研究68-69
• 3.3.4 SARG复合材料的介电性能研究69-70
• 3.3.5 SARG复合材料的力学性能研究70-72
• 3.4 NARG复合材料的性能研究72-79
• 3.4.1 NARG复合材料的硫化特性72-73
• 3.4.2 NARG复合材料的结构表征73-74
• 3.4.3 NARG复合材料的导电性能74-75
• 3.4.4 NARG复合材料的力学性能75-77
• 3.4.5 NARG复合材料的动态热机械分析(DMA)77-79
• 3.5 小结79-81
• 第四章 总结81-83
• 参考文献83-89
• 致谢89-91
• 研究成果及发表的学术论文91-93
• 作者和导师简介93-96
• 附件96-97

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