水热法制备ZnO纳米棒工艺的优化

发布时间：2017-06-29 17:03

  本文关键词：水热法制备ZnO纳米棒工艺的优化，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：自上世纪90年代中期以来,一维(1-D)纳米结构的半导体材料成为纳米材料研究的前沿,相较于其它一维纳米结构材料,一维ZnO为六方纤锌矿结构,属宽带隙半导体材料,在室温下具有较高的激子结合能(约为60me V),可获得高效的激子发光。相较于其它一维ZnO纳米结构,ZnO纳米棒具有比表面积大,缺陷密度少,较好的光电性质等优势。本文采用水热法制备出棒状ZnO纳米阵列,研究了不同反应条件下ZnO纳米棒形貌、光学等性能的变化。本论文在制备ZnO纳米棒前,首先采用溶胶凝胶法在石英衬底上沉积ZnO纳米薄膜作为水热法制备ZnO纳米棒的籽晶层。探讨了溶胶浓度,Na掺杂,种子层,旋涂层数对ZnO薄膜性能的影响。XRD测试结果表明:不同溶胶浓度下涂覆成膜的ZnO样品XRD图谱均显示出(100)、(101)、(002)三个衍射峰,且在浓度为0.8 mol/L时,样品出现明显的沿(002)晶面的择优取向性,衍射峰强度最高;Na元素的掺杂,替代Zn原子形成稳定存在的Na Zn,使ZnO晶体结构发生变化,抑制了(100)、(101)衍射峰的生长,(002)峰却得以更好地发展,提高了薄膜的择优取向性;薄膜制备过程中,过渡层的引入,有效降低了薄膜晶体结构与衬底之间失配率,使薄膜的结晶质量明显得到改善;对于同一浓度的溶胶来说,旋涂层数的多少对于制备出的薄膜样品性影响甚微。采用水热法制备ZnO纳米棒阵列,探讨了前驱物浓度、反应时间、种子层、Mg、表面活性剂聚乙烯亚胺对ZnO纳米棒形貌及光致发光性能的影响。实验结果表明,随着前驱物浓度的增加,ZnO纳米棒的长度减小、直径增大,沿(002)晶面生长的取向性变好,紫外发光强度也随浓度的增大而增大。相较于无掺杂及Na掺杂的ZnO薄膜衬底而言,AZO(Al掺杂的ZnO)基底上制备的ZnO纳米棒具有较高的致密度及更优的取向性,PL谱也显示出在391nm附近出现的高强度紫外带边发射,及465nm附近的微弱的蓝光发射峰。Mg掺杂以及聚乙烯亚胺的添加,都会使ZnO纳米棒的直径减小,端面由六棱柱状结构转变为尖锥状结构。在Mg与Zn的原子比为6:100时,纳米棒长度可达2.32 um,此时样品的紫外发射峰强度达到最大值。当聚乙烯亚胺的浓度为0.003mol/L时,纳米棒的长度达到4.39 um,样品在393nm附近出现尖锐的,紫外发射峰,同时紫外带边发射峰强度达到最大。
【关键词】：溶胶凝胶法 水热法 ZnO纳米棒 形貌 光致发光
【学位授予单位】：兰州理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TQ132.41
【目录】：

• 摘要8-9
• Abstract9-11
• 第1章 绪论11-22
• 1.1 研究背景11
• 1.2 国内外研究现状11-19
• 1.2.1 ZnO纳米棒制备方法的研究11-17
• 1.2.2 ZnO纳米棒生长机理的研究17-19
• 1.3 ZnO纳米棒主要性质及光电领域的应用19-21
• 1.3.1 ZnO纳米材料电学性能19
• 1.3.2 ZnO纳米材料光学性能19-21
• 1.4 本论文的目的及研究内容21-22
• 第2章 ZnO纳米晶薄膜的制备及实验方法22-32
• 2.1 溶胶凝胶法的工艺过程22-24
• 2.1.1 胶液的形成23
• 2.1.2 胶液的涂覆23
• 2.1.3 溶胶-凝胶转化23
• 2.1.4 凝胶的干燥23-24
• 2.1.5 凝胶的热处理24
• 2.2 实验药品及仪器设备24
• 2.3 ZnO纳米薄膜的制备24-26
• 2.4 样品的表征方法26-27
• 2.5 实验数据分析部分27-31
• 2.5.1 溶胶浓度对薄膜性能的影响27-28
• 2.5.2 掺杂对薄膜性能的影响28-29
• 2.5.3 有无种子层对掺杂薄膜性能的影响29-30
• 2.5.4 旋涂层数对薄膜性能的影响30-31
• 2.6 本章小结31-32
• 第3章 ZnO纳米棒的制备及实验方法32-37
• 3.1 水热法原理及特性32-33
• 3.1.1 水热合成原理32-33
• 3.1.2 水热反应影响因素33
• 3.1.3 水热反应的种类33
• 3.1.4 水热反应的特点33
• 3.1.5 水热反应的应用33
• 3.2 实验药品及仪器设备33-34
• 3.3 水热法制备ZnO纳米棒实验方案34-35
• 3.4 样品的表征方法35-37
• 3.4.1 X射线衍射35
• 3.4.2 扫描电子显微镜(SEM)35-36
• 3.4.3 光致发光光谱(PL)36-37
• 第4章 水热法制备ZnO纳米棒工艺的优化37-60
• 4.1 前驱物浓度对ZnO纳米棒形貌的影响37-41
• 4.1.1 种子层XRD图谱37-38
• 4.1.2 ZnO纳米棒SEM图谱38-39
• 4.1.3 ZnO纳米棒XRD图谱39-40
• 4.1.4 ZnO纳米棒PL图谱40-41
• 4.2 反应时间对ZnO纳米棒形貌的影响41-44
• 4.2.1 种子层XRD图谱41
• 4.2.2 ZnO纳米棒SEM图谱41-43
• 4.2.3 ZnO纳米棒XRD图谱43-44
• 4.2.4 ZnO纳米棒PL图谱44
• 4.3 衬底对ZnO纳米棒形貌的影响44-48
• 4.3.1 种子层XRD图谱44-45
• 4.3.2 ZnO纳米棒SEM图谱45-46
• 4.3.3 ZnO纳米棒XRD图谱46-47
• 4.3.4 ZnO纳米棒PL图谱47-48
• 4.4 C_6H_(12)N_4浓度对ZnO纳米棒形貌的影响48-51
• 4.4.1 种子层XRD图谱48
• 4.4.2 ZnO纳米棒SEM图谱48-50
• 4.4.3 ZnO纳米棒XRD图谱50
• 4.4.4 ZnO纳米棒PL图谱50-51
• 4.5 镁掺杂对ZnO纳米棒形貌的影响51-54
• 4.5.1 ZnO纳米棒SEM图谱51-53
• 4.5.2 ZnO纳米棒XRD图谱53-54
• 4.5.3 ZnO纳米棒PL图谱54
• 4.6 聚乙烯亚胺（PEI）对ZnO纳米棒形貌的影响54-58
• 4.6.1 ZnO纳米棒SEM图谱55-56
• 4.6.2 ZnO纳米棒XRD图谱56-57
• 4.6.3 ZnO纳米棒PL图谱57-58
• 4.7 本章小结58-60
• 结论60-61
• 参考文献61-66
• 致谢66-67
• 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录67

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