基于碳基负载贵金属纳米材料的电化学传感器研究

发布时间：2017-07-01 03:12

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【摘要】：近年来,碳材料(石墨烯,碳纳米管,富勒烯,碳纳米纤维等),尤其是石墨烯和碳纳米管以其独特的电子、光学、机械性能在电化学领域引起了广泛的研究兴趣,对构建新一代装置作用重大。此外,贵金属纳米粒子因其特殊的物理化学性质在电化学传感器领域展示出振奋人心的潜能。贵金属纳米粒子和碳纳米材料的结合创作出了许多用于临床诊断和食品安全的新型电化学传感器,该文主要介绍了基于碳基负载的贵金属纳米材料在电化学传感器领域的应用研究。主要包括以下5个方面:(1)Pd/Graphite纳米材料的制备及其电化学传感器性能研究:制备了Pd/Graphite纳米复合材料并探讨了将其用于亚硝酸盐电催化的性能研究,将醋酸钯和石墨粉在微波辅助下还原制备得到5-15nm分散均匀的Pd纳米粒子,通过TEM图可以很清楚的看到Pd纳米粒子分散均匀,另外,在对电化学催化亚硝酸钠方面,与Pd/活性炭、Pd/二氧化硅相比,Pd/Graphite显示出更高的活性,在优化的实验条件下,Pd/Graphite在0.3-50.7μM范围内显示很好的线性,在信噪比为3时(S/N=3),最低检测限0.071μM,灵敏度0.29μAμM-1cm-2。(2)Pd/CNTs纳米材料的制备及电化学传感性能研究:通过化学还原法制得Pd/CNTs纳米修饰电极,将其用于连续检测多巴胺和扑热息痛,继而通过循环伏安法、差示脉冲伏安法、i-t曲线法对该材料进行一系列的测试,在优化的条件下,修饰电极对对多巴胺和扑热息痛在0.3-50μM和0.2-60μM范围内显示出较好的线性,检测限分别为91 nM和89nM,灵敏度分别为0.928和1.532μAμM-1cm-2。(3)Au-Pd/CNTs纳米材料的制备及电化学传感器性能研究:通过化学还原法制备得到一系列的纳米材料将其用于多巴胺的检测,在抗坏血酸的存在下,Au-Pd/CNTs对多巴胺在pH7时展示出较好的催化活性,用i-t曲线法对多巴胺进行检测时,在0.2-50μM显示出较好的线性,最低检测限83 nM,另外,在牛血清蛋白中的回收率试验证实了该修饰电极可用于检测多巴胺。(4)PdPc-CNTs纳米材料的制备及电化学传感器性能研究:该部分介绍了一种简单、直接、新颖的PdPc-CNTs纳米复合材料的制备方法,并将该材料其用于芦丁的检测,一系列的电化学测试显示了该复合材料对芦丁具有较高的电催化性能,响应时间不超过3秒,在0.1-51μM显示较好的线性,检测限75 nM,该电化学传感器显示了较好的稳定性、精密度和选择性。(5)Au-PDDA-HCNTs的制备及电化学传感器性能研究:该部分成功制备了聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化的螺旋碳纳米管(PDDA-HCNTs),随后,金纳米粒子通过静电组装吸附在螺旋碳纳米材料的表面,由于螺旋碳材料的稳定性和好的生物相容性,制得的Au-PDDA-HCNTs经过表征后被用于芦丁的电化学检测,用i-t曲线法在0.1-30μM浓度范围对芦丁有较好的检测,最低检测限81 nM。
【关键词】：石墨 亚硝酸钠 钯 金 Au-Pd 碳纳米管 螺旋碳纳米管 多巴胺 扑热息痛 酞菁钯/CNTs 芦丁
【学位授予单位】：河南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;O657.1
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 1 绪论12-30
• 1.1 基于贵金属掺杂的碳纳米材料的电化学传感器研究概述12-13
• 1.2 基于贵金属掺杂的碳纳米材料的制备13-15
• 1.2.1 电化学沉积法13-14
• 1.2.2 化学沉积法14-15
• 1.2.3 物理法15
• 1.3 碳基负载贵金属纳米材料的电化学传感器15-21
• 1.3.1 基于贵金属掺杂石墨烯纳米材料的电化学传感器15-18
• 1.3.2 基于贵金属掺杂碳纳米管纳米材料的电化学传感器18-20
• 1.3.3 基于贵金属掺杂其它碳纳米材料的电化学传感器20-21
• 1.4 课题研究意义及主要内容21-22
• 参考文献22-30
• 2 实验药品与测试方法及原理30-36
• 2.1 实验采用的主要化学药品及仪器30-31
• 2.2 材料的表征方法31-32
• 2.2.1 X射线衍射分析31
• 2.2.2 X射线光电子能谱(XPS)31-32
• 2.2.3 透射电子显微镜(TEM)32
• 2.2.4 扫描电子显微镜(SEM)32
• 2.2.5 拉曼光谱32
• 2.3 催化剂的电化学表征32-36
• 2.3.1 修饰电极的制备32-33
• 2.3.2 交流阻抗（AC Impedance (IMP)）测试33
• 2.3.3 循环伏安（CV）33
• 2.3.4 差分脉冲伏安法（DPV）33-34
• 2.3.5 电流时间曲线（Amperometric i-t Curve）34-36
• 3 Pd/Graphite催化剂的制备及电化学传感性能研究36-50
• 3.1 引言36-37
• 3.2 制备Pd/Grp纳米复合材料和修饰电极37
• 3.2.1 制备Pd/Grp纳米复合材料37
• 3.2.2 制备修饰电极37
• 3.3 结果与讨论37-45
• 3.3.1 材料的表征37-40
• 3.3.2 亚硝酸钠的电催化40-42
• 3.3.3 扫速对亚硝酸钠的电催化的影响42-43
• 3.3.4 Pd/Graphite修饰电极对亚硝酸钠的检测43-45
• 3.4 本章小结45-46
• 参考文献46-50
• 4 碳纳米管负载Pd纳米材料及其在电化学传感器领域的应用50-64
• 4.1 引言50-51
• 4.2 材料合成及修饰电极制备51
• 4.2.1 材料合成51
• 4.2.2 修饰电极制备51
• 4.3 结果与讨论51-60
• 4.3.1 Pd/CNTs的表征51-54
• 4.3.2 PdCNTs-Nafion/GCE修饰电极的电化学性质54-55
• 4.3.3 pH，滴涂量，扫描速率的影响55-58
• 4.3.4 Pd/CNTs-Nafion修饰电极对多巴胺和扑热息痛的检测58-60
• 4.4 结论60-61
• 参考文献61-64
• 5 Au-Pd纳米粒子负载碳纳米管在多巴胺检测方面的应用64-76
• 5.1 引言64
• 5.2 材料合成及修饰电极制备64-65
• 5.2.1 材料合成64-65
• 5.2.2 修饰电极制备65
• 5.3 结果与讨论65-73
• 5.3.1 材料表征65-68
• 5.3.2 Au-Pd/CNTs对多巴胺的的电催化作用68-70
• 5.3.3 Au-Pd/CNTs对多巴胺的检测70-72
• 5.3.4 Au-Pd/CNTs抗干扰作用72-73
• 5.4 结论73-74
• 参考文献74-76
• 6 酞菁钯-碳纳米管复合材料的制备及电化学性能研究76-90
• 6.1 引言76-77
• 6.2 PdPc/CNTs材料及修饰电极的制备77
• 6.2.1 PdPc/CNTs材料的制备77
• 6.2.2 PdPc/CNTs材料修饰电极的制备77
• 6.3 结果与讨论77-86
• 6.3.1 PdPc-CNTs材料的物理化学性质表征77-80
• 6.3.2. PdPc-CNTs-Nafion修饰电极用于芦丁检测的循环伏安特征80-81
• 6.3.3 不同pH对芦丁电化学响应的影响81-82
• 6.3.4 不同滴涂量对芦丁电化学响应的影响82
• 6.3.5 不同扫速对芦丁电化学响应的影响82-83
• 6.3.6 修饰电极对芦丁的检测83-86
• 6.4 本章小结86-87
• 参考文献87-90
• 7 基于金-螺旋碳纳米管电化学传感器的制备90-100
• 7.1 引言90
• 7.2 制备Au-PDDA-HCNTs和修饰电极90-91
• 7.2.1 制备Au-PDDA-HCNTs和修饰电极91
• 7.3 结果与讨论91-97
• 7.3.1 材料表征91-93
• 7.3.2 芦丁在Au-PDDA-HCNTs/GCE上的电化学响应93-95
• 7.3.3 Au-PDDA-HCNTs/GCE对芦丁的检测95-97
• 7.4 本章小结97-98
• 参考文献98-100
• 8 结束语100-102
• 8.1 结论研究100-101
• 8.2 需进一步研究的内容101-102
• 攻读学位期间发表的论文目录102-104
• 致谢104-105

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