水相制备纳米材料的光催化活性和荧光性质的研究

发布时间：2017-07-02 17:55

  本文关键词：水相制备纳米材料的光催化活性和荧光性质的研究，由笔耕文化传播整理发布。

氧化亚铜 光催化 稀土掺杂 纳米材料 硫化镉 【摘要】：纳米材料由于其特殊的性质(量子尺寸效应、宏观隧道效应、表面效应等)以及其优异的对称性(能够有效地避免光对检测信号的干扰),和良好的生物相容性等,从而在光电子器件、生物医疗、环境保护等方面具有显著的应用。如目前应用比较广泛的太阳能电池、发光二极管、生物荧光探针、基因检测等领域。随着应用领域的不断拓宽,纳米材料的合成方法以及掺杂技术也层出不穷,如合成方法:分子外延法、气相沉积法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热-溶剂热法等;以及一系列复合材料和修饰方式,如对单一纳米材料的掺杂或者表面修饰等。不同的合成方式和掺杂物质在应用范围上具有其特异性,其中绿色高质量的合成方法和高效的金属掺杂技术一直是广大专家学者共同追寻的目标。本文主要介绍一种简单方便的水相合成方法和具有特殊性质的稀土材料的掺杂,其中掺杂金属可以改善纳米材料自身缺陷,同时可以改变尺寸及光电性能,已被更多的领域所认可。本文分别利用水相合成法合成纳米氧化亚铜以及稀土掺杂的硫化镉和氟化钇钠纳米材料:(1)在水溶液中以聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂、水合肼为还原剂同时起到调节p H值的作用,实验使用五水硫酸铜作为原材料,如必要可利用氨水调节p H值使溶液处于弱碱性状态,以此来合成氧化亚铜纳米材料。采用X-射线衍射测试仪(XRD),紫外可见分光光度计(UV-Vis),电子扫描电镜(SEM),高分辨透射电镜(HRTEM)以及X-射线光电子能谱(XPS)对样品进行分析。通过XRD检测计算氧化亚铜的粒径小于10 nm,由电镜可以看到微粒有黏连现象产生,同时以甲基橙为有机染料验证氧化亚铜的催化性能。(2)采用水相合成法,以微波辐射的方式合成稀土掺杂的硫化镉纳米材料;高温晶化的方式合成氟化钇钠稀土上转换荧光材料。其中稀土掺杂硫化镉以氯化镉为原料,巯基丙酸作为稳定剂,并加入硫脲作为硫源,同时使用氢氧化钠调节溶液的p H值,为验证不同的掺杂剂对材料的影响,我们分别掺杂了硝酸钬、硝酸珥、硝酸镨合成Cd S:Ho、Cd S:Er、Cd S:Pr纳米材料。通过X-射线衍射测试仪(XRD),紫外可见分光光度计(UV-Vis),荧光光谱仪(PL),高分辨透射电镜(HRTEM)等对样品进行分析。通过XRD检测可以看出三种掺杂物质都具有立方闪锌矿结构,观察透射电镜发现都具有良好的晶格,且掺杂之后的样品荧光区域明显拓宽了,覆盖整个可见光区域。稀土上转换材料以水合氯化钇(YCl3·6H2O)、水合氯化镱(Yb Cl3·6H2O)、过渡金属化合物以及乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na)和氟化钠(Na F)为主要合成材料,利用X-射线单晶衍射仪(XRD)和荧光光谱仪(PL)对该材料进行分析,得出其符合六方晶结构,Na YF4:Yb/Nd和Na YF4:Yb/Tm都具有其特异性发射波长。在980 nm的激发光波长下,测得Na YF4:Yb/Nd在549 nm和660 nm处都有明显的发射波长特征峰,而Na YF4:Yb/Tm的荧光发射波长特征峰在800 nm。
【关键词】：氧化亚铜 光催化 稀土掺杂 纳米材料 硫化镉
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-30
• 1.1 纳米材料的介绍11-13
• 1.2 半导体纳米材料13-26
• 1.2.1 半导体纳米材料的应用14-21
• 1.2.1.1 在光催化方面的应用14-16
• 1.2.1.2 在太阳能电池中的应用16-18
• 1.2.1.3 在生物医学上的应用18-21
• 1.2.1.4 在国防科技以及精细化工中的应用21
• 1.2.2 半导体纳米材料的合成方法21-26
• 1.2.2.1 化学气相沉积法22
• 1.2.2.2 分子束外延法22-23
• 1.2.2.3 溶胶-凝胶合成法23-24
• 1.2.2.4 微乳液法24-25
• 1.2.2.5 水热-溶剂热合成法25
• 1.2.2.6 微波辐射合成法25-26
• 1.3 纳米晶体的金属掺杂26-28
• 1.4 本文研究思路28-30
• 第二章 半导体纳米催化材料的合成及其催化性质的研究30-44
• 2.1 背景介绍30-31
• 2.2 实验部分31-34
• 2.2.1 实验材料31-32
• 2.2.1.1 实验仪器31-32
• 2.2.1.2 实验试剂32
• 2.2.2 氧化亚铜的合成32-33
• 2.2.3 氧化亚铜的光催化作用33-34
• 2.2.3.1 同质量的催化剂催化不同浓度的甲基橙溶液33
• 2.2.3.2 不同质量的催化剂催化同浓度的甲基橙溶液33
• 2.2.3.3 催化剂的使用寿命33-34
• 2.3 结果与讨论34-42
• 2.3.1 X-射线单晶衍射测试(XRD)分析34-35
• 2.3.2 紫外可见光谱(UV-Vis)分析35-36
• 2.3.3 电子扫描电镜(SEM)分析36
• 2.3.4 高分辨透射电镜(HRTEM)分析36-37
• 2.3.5 X-射线光电子能谱(XPS)分析37-38
• 2.3.6 光催化降解38-42
• 2.3.6.1 有机染料浓度对催化剂效果的影响38-39
• 2.3.6.2 催化剂用量对催化效果的影响39-40
• 2.3.6.3 催化剂空白对照实验40-41
• 2.3.6.4 催化剂使用寿命41-42
• 2.4 本章小结42-44
• 第三章 稀土掺杂纳米荧光材料的合成及其荧光性质的研究44-59
• 3.1 背景介绍44-45
• 3.2 实验部分45-48
• 3.2.1 实验仪器及试剂45-47
• 3.2.2 纳米材料的合成47-48
• 3.2.2.1 CdS以及稀土掺杂CdS的合成47-48
• 3.2.2.2 稀土掺杂的NaYF4:Yb上转换材料的合成48
• 3.3 结果与讨论48-57
• 3.3.1 CdS以及稀土掺杂CdS的谱图分析48-55
• 3.3.1.1 荧光光谱分析48-51
• 3.3.1.2 紫外光谱分析51-54
• 3.3.1.3 X-射线单晶衍射测试(XRD)分析54
• 3.3.1.4 高分辨透射电镜(HRTEM)分析54-55
• 3.3.2 稀土掺杂的NaYF4:Yb上转换材料的谱图分析55-57
• 3.3.2.1 X-射线单晶衍射测试(XRD)分析55-56
• 3.3.2.2 荧光光谱分析56-57
• 3.4 本章小结57-59
• 第四章 结论与展望59-60
• 参考文献60-67
• 作者简介及在学期间所取得的科研成果67-68
• 致谢68

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  本文关键词：水相制备纳米材料的光催化活性和荧光性质的研究，由笔耕文化传播整理发布。

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