Ba-Cl-F和Ba-Yb-F体系纳米晶的可控合成及上转换发光性能

发布时间：2017-07-06 08:29

  本文关键词：Ba-Cl-F和Ba-Yb-F体系纳米晶的可控合成及上转换发光性能

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【摘要】：稀土掺杂的上转换发光纳米晶由于其独特的上转换发光性能,如优异的光稳定性、无频闪现象、无荧光背底、穿透深度大、多色发光被应用于诸多领域,尤其在生物成像领域,应用潜力巨大。选择合适的稀土上转换基质材料,实现其可控合成,以满足生物成像需求具有重要的学术价值和实际应用意义。稀土-碱土氟化物和碱土氟氯化物具有较低的声子能量和良好的化学稳定性,是理想的上转换基质材料。众所周知,纳米晶性能很大程度上依赖于纳米晶的晶相、尺寸和形貌。因此,对碱土-稀土氟化物、氟氯化物实现可控合成,研究其晶相、尺寸和形貌变化规律,以期得到尺寸和形貌可控的,具有很好的上转换发光性能的纳米晶是很有必要的。因此,本文主要研究内容及成果如下:1.Ba-Cl-F体系纳米晶的可控合成及上转换发光性能。使用溶剂热法,调节F-/Ba~(2+)摩尔比为1:1、2:1、3:1和4:1时,体系产物分别为四方相BaFCl、纯六角相Ba_7F_(12)Cl_2、纯六角相Ba_7F_(12)Cl_2、六角相Ba_7F_(12)Cl_2与BaF_2的混合物,且六角棒状Ba_7F_(12)Cl_2随F-/Ba~(2+)摩尔比增大而变长,直径变小,尺寸均匀性变差;逐步提高反应温度从室温至200℃,体系产物有从四方相BaFCl向六角相Ba_7F_(12)Cl_2的相转变规律;延长反应时间从3h到12h,体系产物先由立方相BaF_2氯化为四方相Ba FCl,后氟化为六角相Ba_7F_(12)Cl_2;增大NaOH投入量,有利于四方相BaFCl向六角相Ba_7F_(12)Cl_2的相转变,且六角相Ba_7F_(12)Cl_2的各向异性生长变弱,尺寸均匀性变好。提高Yb~(3+)掺杂浓度,纯相BaFCl:Yb~(3+),Er~(3+)纳米晶尺寸先变大后变小,上转换绿光发射带强度逐步减弱;提高Yb~(3+)掺杂浓度,Ba_7F_(12)Cl_2:Yb~(3+),Er~(3+)纳米晶中BaFCl百分比含量增加,上转换绿光发射带强度增强,红光发射带减弱。2.Ba-Yb-F体系纳米晶的可控合成及上转换发光性能。使用溶剂热法,在加入0.6g NaOH时,体系产物包括六角相NaYbF_4、立方相Na5Yb9F32、单斜相BaxYb1-xF3-x(0.2≤x≤0.5)、立方相BaYbF_5和立方相BaF_2。在不加入NaOH时,Ba-Yb-F体系纳米晶的晶相包括YbOF、单斜相BaYb_2F_8、立方相BaYbF_5和立方相BaF_2;在加入0.6g NaOH时,名义组成为BaxYb1-xF3-x(0.2≤x≤0.5)的纯单斜相区,单斜相纳米片的尺寸随Yb~(3+)投入量的变化而发生变化;在纯立方相BaYbF_5区(0.65≤x≤0.8),立方相的形貌随Yb~(3+)的投入量的变化而发生规律变化;Na~+的存在对单斜新相BaxYb1-xF3-x(0.2≤x≤0.5)的形成有诱导作用;对单斜相BaxYb1-xF3-x(0.2≤x≤0.5)掺杂Er~(3+),可实现多色发光;对BaYb_2F_8掺杂Er~(3+)/Tm~(3+)可实现其上转换多色发光。3.Mn~(2+)掺杂的BaYbF_5:Er的制备及上转换发光性能。在Mn~(2+)的投入量高达40mmol%时,纳米晶的晶相仍为纯相BaYbF_5:Er。纳米晶的尺寸随Mn~(2+)掺杂浓度增大而减小;上转换发光强度则随掺杂浓度增大而降低。
【关键词】：稀土 可控合成 上转换 纳米晶
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TQ422
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 绪论9-21
• 1.1 稀土元素9-11
• 1.2 稀土上转换发光材料11-16
• 1.2.1 上转换与上转换发光机制11-12
• 1.2.2 稀土上转换材料的组成12-16
• 1.3 稀土上转换发光材料的可控合成与应用16-20
• 1.3.1 稀土上转换发光纳米晶的可控合成16-18
• 1.3.2 稀土上转换发光材料的应用18-20
• 1.4 选题依据与主要研究内容20-21
• 第2章 Ba-Cl-F体系纳米晶的可控合成及其发光性能21-35
• 2.1 引言21
• 2.2 Ba-Cl-F体系纳米晶的制备和表征21-23
• 2.2.1 Ba-Cl-F体系纳米晶的制备21-22
• 2.2.2 Ba-Cl-F体系纳米晶的结构与性能表征22-23
• 2.3 Ba-Cl-F体系纳米晶的可控合成23-31
• 2.3.1 F-/Ba~(2+)摩尔比对Ba-Cl-F体系纳米晶的晶相、尺寸和形貌的影响23-25
• 2.3.2 反应温度对Ba-Cl-F体系纳米晶相组成和形貌的影响25-26
• 2.3.3 反应时间对Ba-Cl-F体系纳米晶相组成和形貌的影响26-28
• 2.3.4 NaOH的量对Ba-Cl-F体系纳米晶相组成和形貌的影响28-31
• 2.4 Ba-Cl-F体系纳米晶的上转换发光性能31-34
• 2.4.1 Yb~(3+), Er~(3+)掺杂的BaFCl纳米晶的发光性能31-32
• 2.4.2 Yb~(3+), Er~(3+)掺杂的Ba_7F_(12)Cl_2纳米晶的发光性能32-34
• 2.5 本章小结34-35
• 第3章 Ba-Yb-F体系纳米晶的可控合成及其发光性能35-52
• 3.1 引言35
• 3.2 Ba-Yb-F体系纳米晶的制备和表征35-37
• 3.2.1 Ba-Yb-F体系纳米晶的制备35-37
• 3.2.2 Ba-Yb-F体系纳米晶结构与性能表征37
• 3.3 纳米晶的可控合成37-46
• 3.3.1 Yb~(3+)投入量对Ba-Yb-F体系纳米晶的晶相的影响37-43
• 3.3.2 Yb~(3+)投入量对单斜相尺寸的影响43
• 3.3.3 Yb~(3+)投入量对立方相形貌的影响43-44
• 3.3.4 Na~+对Ba-Yb-F体系纳米晶的晶相影响44-46
• 3.4 稀土掺杂单斜新相和BaYb_2F_8的上转换发光46-50
• 3.4.1 Er~(3+)掺杂单斜新相的上转换发光性能46-49
• 3.4.2 Er~(3+)/Tm~(3+)掺杂的BaYb_2F_8的上转换发光性能49-50
• 3.5 本章小结50-52
• 第4章 Mn~(2+)掺杂的BaYbF_5:Er的制备及上转换发光性能52-57
• 4.1 引言52
• 4.2 纳米晶的制备与表征52-53
• 4.2.1 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)纳米晶的制备52-53
• 4.2.2 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)纳米晶的结构与性能表征53
• 4.3 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)纳米晶晶相、形貌及上转换性能53-56
• 4.3.1 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)纳米晶晶相53-54
• 4.3.2 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)纳米晶形貌54-55
• 4.3.3 BaYbF_5:Mn~(2+),Er~(3+)纳米晶的上转换发光性能55-56
• 4.4 本章小结56-57
• 第5章 总结与展望57-59
• 5.1 总结57-58
• 5.2 展望58-59
• 参考文献59-66
• 致谢66-67
• 附录A：攻读硕士学位期间发表的专利和学术论文67

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