含扭曲结构聚酰亚胺的合成与性能研究

发布时间：2017-07-17 04:14

  本文关键词：含扭曲结构聚酰亚胺的合成与性能研究

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【摘要】：本文首先合成了三种含扭曲结构的二硝基化合物,再利用Pd/C-水合肼还原体系还原得到了三种含扭曲结构的二胺单体:3,3-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]酚酞、3,3-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]酚酞和3,3,3',3'-四甲基-6,6'-双[4-氨基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满,并通过红外光谱(IR)、核磁(1H-NMR)等手段对其结构进行了表征,证明已得到目标产物。然后,采用上述二胺单体分别与等摩尔比的六氟二酐(6FDA)、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)、3,3',4,4'-二苯酮四甲酸酐(BTDA)、1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)室温下聚合反应得到聚酰胺酸(PAA)溶液,再经过化学热酰亚胺法得到聚酰亚胺(PI)薄膜,并利用IR对其结构进行表征。利用紫外-可见光谱分析、热重分析、差示扫描量热分析、X-射线衍射等手段对所得聚酰亚胺的性能进行表征,并对其溶解性和气体渗透性能进行了测试。实验结果表明:聚合物分子链中已发生了酰亚胺化反应,形成了酰亚胺环。对于所合成的聚酰亚胺,CBDA基PI的热分解温度最低,10%热失重温度在445oC以下;其他芳香族PI的10%热失重温度几乎都在500oC上下,ODPA基PI最高可达到528.6oC。由于扭曲结构的引入破坏了聚酰亚胺分子链的规整性和对称性,所得PI的结构均属于无定形状态。同时,扭曲结构及三氟甲基的引入能够改善聚酰亚胺的气体渗透系数及在非质子性强极性溶剂中的溶解性。二胺与ODPA、6FDA和CBDA制备的PI薄膜具有更浅的颜色和较好的透明性。
【关键词】：聚酰亚胺 扭曲结构 热性能 光学性能 结构与性能
【学位授予单位】：辽宁科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ323.7;TB383.2
【目录】：

• 中文摘要5-6
• ABSTRACT6-9
• 1. 绪论9-20
• 1.1 聚酰亚胺材料概述9-11
• 1.2 聚酰亚胺的合成方法11-13
• 1.3 提高聚酰亚胺透明性的方法13-15
• 1.4 提高聚酰亚胺可溶性的手段15-18
• 1.5 聚酰亚胺材料在气体分离性能的应用18-19
• 1.6 论文研究内容19-20
• 2. 实验部分20-32
• 2.1 试剂与药品20-21
• 2.2 仪器装置21-22
• 2.2.1 实验所用仪器和设备21
• 2.2.2 实验过程所用药品的处理21-22
• 2.3 二胺单体的制备22-26
• 2.3.1 3,3-双[4-(4-氨基2三氟甲基苯氧基)苯基]酚酞的合成22-23
• 2.3.2 3,3-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]酚酞的合成23-24
• 2.3.3 3,3,3',3'-四甲基-6,6'-双[4-氨基2三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满的合成24-26
• 2.4 聚酰亚胺的制备26-29
• 2.4.1 反应原理26-28
• 2.4.2 热酰亚胺法制备聚酰亚胺薄膜28-29
• 2.5 结构表征29-32
• 2.5.1 红外光谱分析29
• 2.5.2 核磁分析29-30
• 2.5.3 紫外-可见光谱分析30
• 2.5.4 高效液相色谱分析30
• 2.5.5 热重分析30
• 2.5.6 X-射线衍射测试30
• 2.5.7 聚酰亚胺薄膜溶解性能测试30
• 2.5.8 差示扫描量热法分析(DSC)30-31
• 2.5.9 气体分离性能分析31-32
• 3. 结果与讨论32-58
• 3.1 二胺单体的性能表征32-44
• 3.1.1 3,3-双[4-(4-氨基2三氟甲基苯氧基)苯基]酚酞的合成及结构表征32-35
• 3.1.2 3,3-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]酚酞的合成及结构表征35-39
• 3.1.3 3,3,3',3'-四甲基-6,6'-双[4-氨基2三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满的合成及结构表征39-44
• 3.2 聚酰亚胺的性能表征44-58
• 3.2.1 聚酰亚胺的红外谱图44-45
• 3.2.2 聚酰亚胺的紫外-可见光谱45-47
• 3.2.3 聚酰亚胺的X-射线衍射谱图47-49
• 3.2.4 聚酰亚胺的热失重分析（TGA）49-52
• 3.2.5 聚酰亚胺的差示扫描量热（DSC）分析52-54
• 3.2.6 聚酰亚胺的溶解性54-55
• 3.2.7 聚酰亚胺薄膜的气体渗透性能55-58
• 4. 结论58-59
• 参考文献59-62
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况62-63
• 致谢63-64
• 作者简介64-65

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本文编号：551925