磷化镍复合材料的制备、表征及其性能研究

发布时间：2017-07-17 16:18

  本文关键词：磷化镍复合材料的制备、表征及其性能研究

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【摘要】：作为一类具有特殊结构的化合物,过渡金属磷化物在电子学,磁学、光学、陶瓷材料和催化学等领域得到了广泛的关注和应用。磷化镍,作为过渡金属磷化物重要的一员,在光学、电学和半导体等方面也表现出独特的性能。它不但是很好的抗腐蚀、抗磨损、抗氧化和防水材料,而且在锂离子电池电极材料和催化材料等方面也有着很可观的用途,特别是作为加氢脱硫脱氮催化剂已经成为了最前沿的研究热点。近年来,磷化镍在光催化领域也逐渐展现出独特的物理化学性质。然而,由于其光生电子-空穴对的分离效率较低,显著影响了其在光催化领域的应用性能。因此,为了提高其分离效率,增强其表面吸附性能,将磷化镍与其它材料进行复合,制得性能更加优异的复合材料成为科学研究者关注的焦点。本论文采用水热法、化学沉淀法等方法制备了一系列磷化镍复合材料,研究了其形貌、物相和光催化降解性能,并同单体磷化镍作对比,探讨了其光催化降解机理。主要研究内容如下：(1)基于‘'Ostwald ripening”的机制,以氯化镍(NiCl2·6H2O)和白磷(P4)作为反应物,在异丙醇和乙二醇(EG)的混合溶剂中,通过一个简单的无模板法成功地合成了Ni2P空心微球。X射线衍射(XRD)、X射线能谱仪(EDX)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)的表征结果显示所制备的产物是六方相的具有空心结构的Ni2P微球。光催化降解亚甲基蓝水溶液的实验表明Ni2P微球具有较好的光催化降解能力,这主要归因于它较大的比表面积和其独特的结构。另一方面,作为锂离子电池的负极材料,Ni2P空心微球具有高达660 mAh/g初始放电容量,并且在低电流充放电过程中具有非常好的循环稳定性。(2)在较低的温度下,以Ni2P微球为前驱体,乙酸锌和氢氧化钠为原料成功制备出了核／壳结构的Ni2P/ZnO复合材料。经过FE-SEM表征发现ZnO纳米粒子沉积在了Ni2P微球的表面上,有的甚至组装形成了蠕虫状结构。此外,同纯的Ni2P和ZnO相比较,Ni2P/ZnO复合材料表现出了更强的光催化降解活性,这可能归因于其比表面积的增加和光生电子-空穴对的有效分离。(3)通过简易的化学沉淀法合成出了Ni2P/ZnS和Ni2P/CdS复合材料。所获得的产物用XRD、EDX和FE-SEM进行了表征分析。最后通过降解亚甲基蓝来测试两者的光催化性能,并将其进行了对比分析和探讨。结果发现Ni2P/CdS具有比Ni2P/ZnS更好的光催化活性。(4)以Ni2P微球为前驱体,用FeCl3·6H2O和CH3COONa·3H2O作为反应物,通过水热法在乙二醇溶剂中制备出了Ni2P/Fe3O4复合材料。对产物表征发现所制备的Ni2P/Fe3O4复合材料是由六方相的Ni2P微球和附着在Ni2P微球表面的立方相Fe304纳米粒子构成。该Ni2P/Fe3O4复合材料具有很好的光催化性能和易分离循环性能。
【关键词】：磷化镍 复合材料 水热法 光催化 光生电荷分离
【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB332;O643.36
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 1 绪论11-24
• 1.1 引言11
• 1.2 光催化技术11-19
• 1.2.1 光催化原理11-13
• 1.2.2 半导体光催化性能的改性13-16
• 1.2.3 光催化技术的应用前景16-19
• 1.3 过渡金属磷化物以及磷化镍19-21
• 1.3.1 过渡金属磷化物的制备19-20
• 1.3.2 过渡金属磷化物的性质及其应用20-21
• 1.4 复合材料及其制备方法21-22
• 1.5 本文的研究内容和意义22-24
• 2 无模板法合成磷化镍空心微球及其光催化性能和电化学性能24-32
• 2.1 引言24-25
• 2.2 实验部分25-26
• 2.2.1 实验试剂25
• 2.2.2 实验步骤25
• 2.2.3 产物表征25-26
• 2.2.4 光催化性能测试26
• 2.2.5 电化学性能测试26
• 2.3 结果与讨论26-31
• 2.3.1 产物的物相分析26-27
• 2.3.2 产物的形貌分析27
• 2.3.3 氮气脱附吸附测试27-28
• 2.3.4 Ni_2P空心球的形成机理28-29
• 2.3.5 Ni_2P空心球的光催化性能29-30
• 2.3.6 Ni_2P空心球的电化学性能30-31
• 2.4 本章小结31-32
• 3 Ni_2P/ZnO复合材料的合成、表征及其光催化性能的研究32-41
• 3.1 引言32-33
• 3.2 实验部分33-34
• 3.2.1 实验试剂33
• 3.2.2 实验步骤33
• 3.2.3 产物表征33-34
• 3.2.4 光催化性能测试34
• 3.3 结果与讨论34-40
• 3.3.1 产物的物相分析34
• 3.3.2 产物的形貌分析34-35
• 3.3.3 乙酸锌(ZAD)含量对产品形貌的影响35-37
• 3.3.4 Ni_2P/ZnO复合材料的形成机理37
• 3.3.5 Ni_2P/ZnO光催化性能测试37-40
• 3.4 本章小结40-41
• 4 Ni_2P/ZnS和Ni_2P/CdS复合材料的合成、表征及其光催化性能研究41-48
• 4.1 引言41-42
• 4.2 实验部分42-43
• 4.2.1 实验试剂42
• 4.2.2 实验步骤42
• 4.2.3 产物表征42
• 4.2.4 光催化性能测试42-43
• 4.3 结果与讨论43-47
• 4.3.1 产物的物相分析43-44
• 4.3.2 产物的形貌分析44
• 4.3.3 Ni_2P/ZnS和Ni_2P/CdS复合材料的形成机理44-45
• 4.3.4 Ni_2P/ZnS和Ni_2P/CdS复合材料的紫外-可见吸收光谱图45-46
• 4.3.5 Ni_2P/ZnS和Ni_2P/CdS复合材料的光催化性能测试46-47
• 4.4 本章小结47-48
• 5 水热法合成Ni_2P/Fe_3O_4复合材料及其光催化性能的研究48-56
• 5.1 引言48
• 5.2 实验部分48-50
• 5.2.1 实验试剂48-49
• 5.2.2 实验步骤49
• 5.2.3 产物表征49
• 5.2.4 光催化性能测试49-50
• 5.3 结果与讨论50-55
• 5.3.1 产物的物相分析50-51
• 5.3.2 产物的形貌分析51-52
• 5.3.3 Ni_2P/Fe_3O_4复合材料的形成机理52-53
• 5.3.4 Ni_2P/Fe_3O_4复合材料的光催化性能53-55
• 5.4 本章小结55-56
• 6 结论、展望及创新点56-57
• 6.1 结论与展望56
• 6.2 创新点56-57
• 致谢57-59
• 参考文献59-75
• 攻读学位期间发表学术论文目录75-76

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