银—二氧化硅纳米复合物的合成及其在表面增强拉曼光谱中的应用

发布时间：2017-07-18 12:22

  本文关键词：银—二氧化硅纳米复合物的合成及其在表面增强拉曼光谱中的应用

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【摘要】：纳米复合物是由不同纳米粒子结合形成的结构性质独特的新型纳米材料。纳米复合物在生物、化学和食品领域都有着广泛的应用。本论文基于Ag纳米颗粒的表面增强拉曼散射(SERS)增强作用及SiO_2良好的均一性和稳定性,以研究Ag-SiO_2纳米复合物优良的SERS作用为重点,开发了一种合成Ag-SiO_2纳米复合物的新方法,探讨了不同合成条件对Ag-SiO_2纳米复合物的结构和性质的影响,开展了对核壳型Ag-SiO_2纳米复合物和负载型Ag-SiO_2纳米复合物的合成研究和性能表征,最后基于Ag-SiO_2纳米复合物的SERS增强作用,成功地完成了对丙烯酰胺和双酚A的检测。主要内容和结果如下:1.合成核壳型Ag-SiO_2纳米复合物首先采用St?ber方法合成了均一稳定的不同尺寸的SiO_2纳米微球,然后探讨了在不同还原剂和稳定剂的作用下将Ag+包覆在SiO_2纳米微球表面,形成由一层Ag包裹的核壳型Ag-SiO_2纳米复合物。因二氧化硅壳层带有较强的负电荷,因此在合成该复合物过程中,银和还原剂的吸附稳定过程可以直接在SiO_2纳米微球表面的微界面上进行,无需再对二氧化硅作其它修饰处理。实验使用的SiO_2纳米微球的尺寸定为200 nm,PVP被选作合成核壳型Ag-SiO_2纳米复合物的还原剂和稳定剂。2.合成负载型Ag-SiO_2纳米复合物以原位生长的方式,用PVP还原[Ag(NH3)2]+,纳米银在粒径为100nm的二氧化硅微球表面形成颗粒状的纳米小岛结构,形成负载型Ag-SiO_2纳米复合物。这种复合物既能起到SERS增强的作用,又具有良好的催化氧化性能,非常适合用于SERS检测和对染料的催化氧化研究。3.Ag-SiO_2纳米复合物作SERS基底进行检测分析和催化研究基于上述合成的两种Ag-SiO_2纳米复合物,分别研究了它们在SERS中的增强作用,结果显示这两种纳米复合物表现出很强的SERS信号和很好的稳定性,并且都表现出良好的水溶性和催化氧化活性。利用核壳型Ag-SiO_2纳米复合物的SERS表面增强和PVP与丙烯酰胺的氢键作用,实现了对丙烯酰胺的分析检测。这种方法具有简单、灵敏、快速等优点。该实验方法对丙烯酰胺的检测下限为0.10 nmol/L。此外,还探究了负载型Ag-SiO_2纳米复合物对双酚A的检测,其检测下限达到5.0μg/L,研究结果表明负载型Ag-SiO_2纳米复合物在非标记情况下实现对双酚A的快速灵敏检测。
【关键词】：银 二氧化硅 纳米复合物 表面增强拉曼散射 丙烯酰胺 双酚A
【学位授予单位】：华中农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;O657.37
【目录】：

• 摘要6-8
• Abstract8-10
• 缩略语表10-11
• 第一章 绪论11-22
• 1 纳米银复合材料的介绍11-15
• 1.1 纳米银的性质和应用11-12
• 1.2 纳米二氧化硅的性质和应用12
• 1.3 纳米银复合材料12-15
• 1.3.1 纳米银复合物的合成及应用12-14
• 1.3.2 纳米银-二氧化硅复合材料的性质14-15
• 2 SERS纳米探针15-19
• 2.1 SERS简介15-16
• 2.2 SERS探针的合成16-17
• 2.3 分析应用实例17-19
• 3 食品安全检测现状19-21
• 3.1 丙烯酰胺和双酚A介绍19-20
• 3.2 主要检测方法优缺点20-21
• 4 论文选题及其意义21-22
• 第二章 核壳型Ag-SiO_2纳米复合物的合成22-36
• 1 前言22-24
• 2 实验部分24-26
• 2.1 试剂与仪器24
• 2.2 核壳型Ag-SiO_2纳米复合物的合成24-26
• 2.2.1 SiO_2纳米微球种子的合成24-25
• 2.2.2 不同尺寸的SiO_2纳米微球的合成25
• 2.2.3 纳米银的原位还原25-26
• 3 结果与分析26-35
• 3.1 SiO_2纳米微球的表征26-28
• 3.2 核壳型Ag-SiO_2纳米复合物的合成及结构表征28-32
• 3.3 核壳型Ag-SiO_2纳米复合物的性能表征32-35
• 3.3.1 催化性能表征32-33
• 3.3.2 SERS性能表征33-35
• 4 本章小结35-36
• 第三章 负载型Ag-SiO_2纳米复合物的合成36-48
• 1 前言36-37
• 2 实验部分37-39
• 2.1 试剂与仪器37-38
• 2.2 负载型Ag-SiO_2纳米复合物的合成38-39
• 2.2.1 SiO_2纳米微球的氨基化38
• 2.2.2 负载型Ag/Au-SiO_2纳米复合物的合成38
• 2.2.3 负载型Ag-SiO_2纳米复合物的合成38-39
• 3 结果与分析39-47
• 3.1 SiO_2纳米微球的表征39-40
• 3.2 负载型Ag/Au-SiO_2纳米复合物的表征40-42
• 3.3 负载型Ag-SiO_2纳米复合物的结构表征42-45
• 3.4 负载型Ag-SiO_2纳米复合物的性能表征45-47
• 3.4.1 催化性能表征45-46
• 3.4.2 SERS性能表征46-47
• 4 本章小结47-48
• 第四章 Ag-SiO_2纳米复合物用于丙烯酰胺和双酚A的检测48-58
• 1 前言48-49
• 2 实验部分49-57
• 2.1 试剂与仪器49-50
• 2.2 基于核壳型Ag-SiO_2纳米复合物对丙烯酰胺的SERS检测50-53
• 2.2.1 丙烯酰胺标样的制备与测定50
• 2.2.2 丙烯酰胺拉曼散射峰位的确定50-51
• 2.2.3 检测条件的优化51-52
• 2.2.4 丙烯酰胺的检测结果及讨论52-53
• 2.3 基于负载型Ag-SiO_2纳米复合物对双酚A的SERS检测53-57
• 2.3.1 双酚A标样的制备与测定53-54
• 2.3.2 双酚A拉曼散射峰位的确定54-55
• 2.3.3 检测条件的优化55
• 2.3.4 双酚A的检测结果及讨论55-57
• 3 本章小结57-58
• 第五章 全文总结与展望58-59
• 参考文献59-65
• 致谢65

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前5条

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