钴锰复合材料的制备及其高温耐腐蚀性研究

发布时间：2017-07-20 20:28

  本文关键词：钴锰复合材料的制备及其高温耐腐蚀性研究

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【摘要】：固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种高温,高效且无污染的新能源电池,应用前景广泛,钴锰尖晶石材料具有优异的耐高温腐蚀性,是最佳的SOFC内部连接体保护涂层材料,本论文分别探讨了钴锰尖晶石材料的制备方法及其在空气或纯氧气氛条件下的高温耐腐蚀性。采用溶胶凝胶法(Sol-Gel),分别以钴、锰的硝酸盐或乙酸盐为原料,并加入络合剂和稳定剂,生成钴和锰的络合离子,在一定温度下干燥、分解、煅烧,得到钴锰尖晶石粉末,溶胶凝胶法是典型的细化晶粒的材料制备方法,且由此得到钴锰尖晶石粉末具有很好的物理分散性。采用等离子热压烧结法(SPS)分别将钴锰尖晶石复合粉末或钴和锰氧化物混合粉末烧结成电极棒样品,结合金相观测法,排水测密度法,扫描电镜技术等进行分析。研究结果表明,当选用钴锰尖晶石粉末为原料,选定工艺参数在1050℃、50MPa下烧结30min可制得微观组织较为理想的Co-Mn尖晶石复合电极材料。Co-Mn合金涂层的制备采用高能微弧合金化技术(High Energy Micro-arc Alloying,HEMAA),基体金属为SUS304。合金涂层组分分别为Co-10Mn和Co-40Mn,HEMMA工艺中电极向基体金属中的沉积量取决于其相对热流量,相对热流量越大,电极过渡到基体上的熔滴也就越多,在高能微弧合金化技术中,电极棒与基体金属之间存在着一种相互扩散的关系,微区的热变形也不可避免,为减小涂层表面缺陷,本实验在大参数沉积后再次采用小参数沉积。合金涂层首先在750℃和850℃、105Pa氧分压下进行预氧化,不同的涂层组分和不同的预氧化温度生成内外氧化层差异明显,高Mn合金在高温(850℃)和高氧压下更趋向生成钴锰尖晶石复合氧化物层,所得复合氧化物层在模拟固体氧化物燃料电池工作温度800℃进行性能测试,具有较好的高温抗氧化性和导电性。高温测试结果显示,由低功率参数沉积的钴锰合金在100h氧化之后形成的涂层剥落较少,具有更好的粘附性;钴锰合金在高温氧化100h后的ASR值远小于应用所要求值的上限。EDS测试结果显示,涂层均表现出抑制Cr元素向外扩散的能力,且在钴锰尖晶石与基体金属之间形成了一层薄的致密的Cr2O3层。
【关键词】：钴锰尖晶石 溶胶凝胶法 等离子热压烧结法 合金涂层
【学位授予单位】：江苏科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB331
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-12
• 第1章 绪论12-18
• 1.1 课题研究的背景及意义12-14
• 1.2 钴锰尖晶石材料14-15
• 1.2.1 钴锰尖晶石材料应用背景14-15
• 1.2.2 钴锰尖晶石材料简介15
• 1.3 等离子热压烧结技术15-16
• 1.3.1 等离子热压烧结技术简介15-16
• 1.4 合金化涂层对基体不锈钢抗氧化性能的影响16-17
• 1.4.1 氧化动力学16
• 1.4.2 氧化热力学16-17
• 1.4.3 氧化层导电性17
• 1.5 本课题研究的内容及研究目的17-18
• 第2章 实验材料及实验设计18-23
• 2.1 引言18
• 2.2 实验材料及设备18-21
• 2.2.1 实验材料18-19
• 2.2.2 实验设备及仪器19-21
• 2.3 实验设计21-22
• 2.3.1 合成钴锰尖晶石粉末21
• 2.3.2 烧制钴锰尖晶石材料21
• 2.3.3 制备钴锰尖晶石涂层21-22
• 2.4 成分，形貌及物理性能分析22-23
• 第3章 等离子热压烧结法制备钴锰尖晶石材料23-42
• 3.1 溶胶凝胶法（Sol-Gel）制备钴锰尖晶石粉末23-29
• 3.1.1 实验设计23-27
• 3.1.2 粉末性能测试分析27-29
• 3.2 钴锰尖晶石成品的制备29-41
• 3.2.1 等离子热压烧结法制备钴锰尖晶石成品30-31
• 3.2.2 烧结参数的选择及其对成品性能的影响31-36
• 3.2.3 烧结成品性能测试分析36-41
• 3.3 本章小结41-42
• 第4章 钴锰尖晶石涂层的制备42-70
• 4.1 钴锰合金化涂层的制备42-51
• 4.1.1 Co-Mn合金涂层形貌分析44-46
• 4.1.2 基体金属与Co/Mn合金的质量交换46-49
• 4.1.3 合金层试样截面成分及结构分析49-51
• 4.2 钴锰合金层高温空气环境腐蚀研究51-59
• 4.2.1 一步涂层的制备及其耐腐蚀性研究51-53
• 4.2.2 梯度涂层的制备及其耐腐蚀性研究53-59
• 4.3 高温空气中的氧化动力学和Co-Mn涂层钢的特点59-68
• 4.3.1 Co-Mn合金层的氧化动力学59-60
• 4.3.2 钴锰合金层的氧化性研究60-65
• 4.3.3 Co-Mn氧化层的面比电阻（ASR）65-66
• 4.3.4 讨论66-68
• 4.4 本章小结68-70
• 第5章 结论70-72
• 参考文献72-79
• 攻读硕士学位期间所发表的学术论文79-80
• 致谢80

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本文编号：569905