聚苯胺接枝共聚改性聚乙烯醇复合导电材料的制备、微观形貌及性能

发布时间：2017-07-28 14:07

  本文关键词：聚苯胺接枝共聚改性聚乙烯醇复合导电材料的制备、微观形貌及性能

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【摘要】：聚苯胺(PANI)具有良好的导电性能和环境稳定性,电性可控,并且合成方法简单,是一种成本较低的本征型导电高分子,收到了越来越多的关注,近年来在各种领域广泛使用。然而,由于其溶解性、加工性能和力学性能很差,其潜在的应用受到了极大的限制,为了提高聚苯胺的物理性能,研究者常将PANI利用其他高聚物的优势来克服PANI自身的缺陷。聚乙烯醇(PVA)是一种分子链上含有大量氢键的亲水性物质,力学强度高,无毒无害且易生物降解,是非常理想的聚苯胺基材。本文选用PVA0588作为基材,以亲核取代反应为机理,利用PVA分子结构中含有的大量-OH可以作为活性位点,使用环氧氯丙烷(ECIP)对PVA进行有机修饰,得到了ECIP改性的PVA溶液(ECIP-PVA)。然后以苯胺单体为原料,采用接枝共聚的方法使苯胺单体在ECIP-PVA表面接枝聚合,制备了一系列PVA/PANI复合导电材料。并分别讨论了ECIP含量和PANI含量对PVA/PANI复合导电材料各项性能的影响,填补了PVA与PANI无化学共聚的空白,研究表明：PANI成功接枝在ECIP改性的PVA上,形成梳状高分子。并验证了,ECIP是PANI的接枝反应的活性点,是整个反应成功的关键,若ECIP含量过少或PANI用量过多都会使部分苯胺自聚而导致相分离。不同配比的PVA/PANI分散体粒子显示出不同的形态。ECIP含量或PANI含量适中时,体系处于非常稳定的状态。通过此方法制备的PVA/PANI复合材料相容性好,其热性能、力学性能均提高,导电性最高可达到1.02S/cm。为了进一步改善复合材料的各项性能,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(QA)为原料,成功在PVA侧链上引入季铵基团,制成阳离子改性聚乙烯醇,然后再使苯胺在PVA侧基上接枝共聚,改变QA含量,制备了一系列QA-PVA/PANI复合导电材料。研究结果表明,季铵基团成功占用PVA部分羟基,合成了QA-PVA/PANI复合导电材料；QA-PVA/PANI的粒径与ECIP-PVA/PANI相比较小,分散液长时间稳定,随着QA含量的增加分散液粒径变大、分布变宽,分散液会有不稳定现象产生；当QA含量不大于30%时,PANI与PVA相容性较好,QA-PVA/PANI分散液更加均一稳定；阳离子的引入有利于苯胺的聚合和PVA与PANI之间的相容性,因此QA-PVA/PANI薄膜的热稳定、导电性力学性能均由于纯PVA,表现出优异的机械性能、热稳定性和导电性；最终将制备的PVA/PANI复合材料应用于纸张表面,采用表面施胶法制备了CF系列和QCF系列导电纸,对比其与原纸的性能。通过本文的系统研究,得到以下结论：与原纸相比,导电纸表面附着有许多聚苯胺颗粒构成导电通道,并且QCF表面的聚苯胺颗粒明显多于CF表面；对于QCF系列导电纸,QA含量越多并不能够在原纸表面吸附越多的聚苯胺,当QA含量为20%时,原纸表面附着的PVA/PANI聚合物最多,可以看到均匀连续密布的聚苯胺颗粒；热重结果表明导电纸热稳定性较原纸稍有提高,QCF的热稳定性稍高于CF;QCF系列的导电性由于CF,可达到9×10-3S/cm;导电纸抗张强度测试表明PVA/PANI聚合物的附着有利于原纸的力学性能的提高。这种PVA/PANI导电在防静电包装和电磁屏蔽等领域具有广阔的应用前景。
【关键词】：聚乙烯醇溶液 聚苯胺 接枝共聚 阳离子改性 导电纸
【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB332;O631.2
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-8
• 符号说明8-13
• 1 绪论13-25
• 1.1 引言13
• 1.2 导电高分子概述13-14
• 1.3 聚苯胺14-17
• 1.3.1 聚苯胺的结构14-15
• 1.3.2 聚苯胺的合成方法及反应机理15-16
• 1.3.3 聚苯胺的掺杂机制16-17
• 1.3.4 聚苯胺的研究现状及应用17
• 1.4 聚乙烯醇17-21
• 1.4.1 聚乙烯醇的特性18
• 1.4.2 聚乙烯醇的合成方法18-19
• 1.4.3 聚乙烯醇的改性方法19-20
• 1.4.4 导电聚乙烯醇的研究进展20-21
• 1.5 阳离子聚乙烯醇21-22
• 1.6 导电纸22-23
• 1.7 本论文的研究意义、创新点及主要内容23-25
• 1.7.1 本课题的研究意义及创新点23
• 1.7.2 本课题的研究内容23-25
• 2. 聚苯胺接枝共聚改性聚乙烯醇复合材料的制备及性能表征25-51
• 2.1 引言25
• 2.2 实验部分25-30
• 2.2.1 实验原料及试剂25-26
• 2.2.2 实验仪器与设备26
• 2.2.3 聚苯胺接枝共聚改性聚乙烯醇导电复合材料的制备26-28
• 2.2.4 性能测试28-30
• 2.2.4.1 红外光谱(FTIR)测试28-29
• 2.2.4.2 核磁共振波谱仪(NMR)测试29
• 2.2.4.3 透射电子显微镜(TEM)测试29
• 2.2.4.4 分散液粒度及分布测试29
• 2.2.4.5 分散液稳定性测试29
• 2.2.4.6 紫外-可见分光光谱(UV-visible)测试29
• 2.2.4.7 扫描电镜(SEM)测试29
• 2.2.4.8 原子力显微镜(AFM)测试29
• 2.2.4.9 热稳定性能测试29-30
• 2.2.4.10 X射线衍射仪(XRD)测试30
• 2.2.4.11 力学性能测试30
• 2.2.4.12 电导率测试30
• 2.3 结果与讨论30-49
• 2.3.1 ECIP用量对复合导电材料性能的影响30-44
• 2.3.1.1 红外光谱分析30-31
• 2.3.1.2 NMR图谱分析31-32
• 2.3.1.3 TEM图谱分析32-33
• 2.3.1.4 分散液粒度及分布分析33-34
• 2.3.1.5 分散液稳定性分析34-35
• 2.3.1.6 紫外光谱分析35-36
• 2.3.1.7 SEM形貌分析36-39
• 2.3.1.8 AFM分析39-40
• 2.3.1.9 热稳定性分析40-41
• 2.3.1.10 XRD分析41-42
• 2.3.1.11 力学性能分析42-43
• 2.3.1.12 电导率分析43-44
• 2.3.2 PANI用量对复合导电材料性能的影响44-49
• 2.3.2.1 红外光谱分析44-45
• 2.3.2.2 TEM图谱分析45-46
• 2.3.2.3 分散液粒度及分布46-47
• 2.3.2.4 紫外光谱分析47
• 2.3.2.5 SEM表面形貌分析47-48
• 2.3.2.6 电导率及力学性能分析图48-49
• 2.4 本章小结49-51
• 3. 聚苯胺接枝共聚阳离子改性聚乙烯醇复合材料的制备及性能表征51-70
• 3.1 引言51
• 3.2 实验部分51-57
• 3.2.1 实验原料及试剂51
• 3.2.2 实验仪器与设备51-52
• 3.2.3 聚苯胺接枝共聚阳离子改性聚乙烯醇复合材料的制备52-55
• 3.2.4 性能测试55-57
• 3.2.4.1 红外光谱(FTIR)测试55
• 3.2.4.2 核磁共振波谱仪(NMR)测试55
• 3.2.4.3 透射电子显微镜(TEM)测试55
• 3.2.4.4 分散液粒度及分布测试55
• 3.2.4.5 分散液稳定性测试55-56
• 3.2.4.6 紫外-可见分光光谱(UV-visible)测试56
• 3.2.4.7 扫描电镜(SEM)测试56
• 3.2.4.8 原子力显微镜(AFM)测试56
• 3.2.4.9 热稳定性能测试56
• 3.2.4.10 X射线衍射仪(XRD)测试56
• 3.2.4.11 力学性能测试56
• 3.2.4.12 电导率测试56-57
• 3.3 结果与讨论57-69
• 3.3.1 红外光谱分析57
• 3.3.2 NMR图谱分析57-58
• 3.3.3 TEM图谱分析58-59
• 3.3.4 分散液粒度及分布分析59-60
• 3.3.5 分散液稳定性分析60-61
• 3.3.6 紫外光谱分析61-62
• 3.3.7 SEM形貌分析62-63
• 3.3.8 AFM分析63-64
• 3.3.9 热稳定性分析64-66
• 3.3.10 XRD分析66
• 3.3.11 力学性能分析66-67
• 3.3.12 导电性分析67-69
• 3.4 本章小结69-70
• 4. 聚乙烯醇/聚苯胺导电材料的应用70-81
• 4.1 引言70
• 4.2 聚乙烯醇/聚苯胺导电纸实验部分70-73
• 4.2.1 实验原料及试剂70-71
• 4.2.2 实验仪器与设备71
• 4.2.3 导电纸的制备71-72
• 4.2.4 测试与表征72-73
• 4.2.4.1 红外光谱(FT-IR)72
• 4.2.4.2 扫描电镜(SEM)测试72
• 4.2.4.3 热稳定性能(TG)测试72
• 4.2.4.4 力学性能测试72
• 4.2.4.5 电导率测试72
• 4.2.4.6 电导率稳定性测试72-73
• 4.3 结果与讨论73-80
• 4.3.1 红外光谱分析73
• 4.3.2 导电纸表面形貌分析73-75
• 4.3.3 热稳定性分析75-77
• 4.3.4 导电纸力学性能分析77-78
• 4.3.5 导电纸导电性能分析78-79
• 4.3.6 导电纸导电稳定性分析79-80
• 4.4 本章小结80-81
• 5. 结论81-84
• 5.1 总结81-82
• 5.2 创新点82-83
• 5.3 进一步的工作83-84
• 致谢84-85
• 参考文献85-92
• 攻读硕士期间发表的学术论文目录92-93

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