利用贻贝贝壳资源制备纳米磷酸钙的研究

发布时间：2017-07-29 15:28

  本文关键词：利用贻贝贝壳资源制备纳米磷酸钙的研究

  更多相关文章： 贻贝贝壳 羟基磷灰石 无定形磷酸钙 量子点

【摘要】：沿海地区大量的贻贝贝壳堆积产生刺激性气味和土壤污染等环境问题。贻贝贝壳中的碳酸钙占其质量的95%以上,其中还含有1~5%的有机成分。为了充分的利用这些废弃的贻贝贝壳资源,缓解环境污染问题,本课题用贻贝贝壳作为钙源制备纳米磷酸钙。本课题首先对贻贝贝壳进行表征,然后利用贻贝贝壳为原料制备纳米多孔性羟基磷灰石和纳米磷酸钙,并且对它们进行表征、体外降解试验和细胞毒性试验。使用两种颗粒分别与量子点结合制备磷酸钙/量子点复合材料。具体研究内容和结果如下:(1)对贻贝贝壳进行了结构和成分研究,贝壳的无机成分主要由方解石和球霰石组成,分别占49.34%和51.66%;贝壳中碳酸钙的分解温度比自然界中大部分碳酸钙的分解温度低。(2)以贻贝贝壳为钙源制备出了多孔羟基磷灰石,探讨了制备条件对制得颗粒形貌的影响,得出最佳条件为:水浴温度为90℃,柠檬酸加入量为0.6 mmol,尿素加入量为6 g。在最佳条件下制备的纳米多孔羟基磷灰石的粒径为4.5μm,比表面积为270.46 cm2/g,孔径为18.52 nm,羟基磷灰石中有碳酸根替代磷酸根的位置。(3)用制备的羟基磷灰石与量子点结合,荧光显微镜表明复合颗粒具有良好的荧光强度,透射电子显微镜图片表明量子点成功结合到羟基磷灰石上。(4)在最佳条件下制得的羟基磷灰石的体外降解试验表明,在pH值较低时,降解速度快。羟基磷灰石降解后的钙磷比发生了变化,随着pH的降低钙磷比的值减小。(5)在最佳条件下制备的羟基磷灰石的成骨细胞(MC3T3-E1)试验表明:该颗粒对成骨细胞不显毒性,且在羟基磷灰石的浓度为0.001 mg/m L,0.01 mg/m L,0.1 mg/m L时可促进成骨细胞增殖。(6)以贻贝贝壳为原料制备出了无定形磷酸钙,制备的无定形磷酸钙的粒径为350~450 nm,Zeta电位为27.5 mV。三聚磷酸钠可以络合溶液中的钙离子,并且具有阻止无定形磷酸钙相变的作用。(7)无定形磷酸钙与CdTe量子点具有良好的结合性,在激发波长为219 nm下,在437 nm处有最强的荧光强度,峰宽为67.6 nm。本研究使用贻贝贝壳资源为原料制备羟基磷灰石和纳米无定形磷酸钙,本方法可以利用贻贝贝壳资源,缓解环境问题。制备的磷酸钙具有良好的生物相容性,在骨替代材料和药物载体等领域具有潜在的用途。
【关键词】：贻贝贝壳 羟基磷灰石 无定形磷酸钙 量子点
【学位授予单位】：浙江理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32;TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-8
• 缩略词8-13
• 第一章 绪论13-19
• 1.1 引言13-14
• 1.2 贝壳的资源利用现状14-17
• 1.2.1 贝壳粉吸附重金属离子的研究14-15
• 1.2.2 贝壳做催化剂载体15
• 1.2.3 贝壳做土壤调理剂15-16
• 1.2.4 利用贝壳制备融雪剂16-17
• 1.2.5 贝壳在食品方面的应用17
• 1.2.6 贝壳在其他方面的应用17
• 1.3 本课题的研究内容17-19
• 第二章 贻贝贝壳的表征19-24
• 2.1 引言19
• 2.2 实验仪器19
• 2.3 实验方法19
• 2.4 贻贝贝壳粉的表征19-20
• 2.4.1 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)19
• 2.4.2 X射线粉末衍射仪(XRD)19-20
• 2.4.3 傅里叶红外光谱仪(FTIR)20
• 2.4.4 热重分析(TG)20
• 2.5 结果与分析20-22
• 2.5.1 贻贝贝壳角质层的XRD和FTIR分析20
• 2.5.2 贻贝贝壳无机成分的XRD与FTIR图谱20-21
• 2.5.3 贻贝贝壳棱柱层分析21
• 2.5.4 贻贝贝壳热重分析21-22
• 2.6 结论22-24
• 第三章 利用贻贝贝壳制备羟基磷灰石及其性质的研究24-47
• 3.1 引言24-25
• 3.2 实验试剂25-26
• 3.3 实验仪器26
• 3.4 实验方法26-30
• 3.4.1 利用贻贝壳粉制备羟基磷灰石26
• 3.4.2 羟基磷灰石的表征方法26-27
• 3.4.2.1 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)26-27
• 3.4.2.2 透射电子显微镜(TEM)27
• 3.4.2.3 傅里叶变换红外光谱(FTIR)27
• 3.4.2.4 X射线衍射(XRD)27
• 3.4.2.5 热重分析(TG)27
• 3.4.3 羟基磷灰石的降解27-28
• 3.4.3.1 不同pH值的羟基磷灰石悬液的配制27
• 3.4.3.2 降解标准曲线的绘制27-28
• 3.4.3.3 降解液中钙离子浓度的测定28
• 3.4.4 制得颗粒与量子点的结合28
• 3.4.5 成骨细胞(MC3T3-E1)培养28-29
• 3.4.5.1 成骨细胞的复苏28
• 3.4.5.2 细胞传代28-29
• 3.4.5.3 细胞铺板29
• 3.4.6 细胞相容性实验29-30
• 3.5 结果与分析30-45
• 3.5.1 加入不同量的柠檬酸三钠制得产物的SEM分析30-31
• 3.5.2 制得多孔羟基磷灰石的TEM分析31-32
• 3.5.3 加入不同量的柠檬酸三钠制得产物的FTIR图谱分析32-33
• 3.5.4 加入不同量的柠檬酸三钠制得产物的XRD图谱分析33-34
• 3.5.5 加入不同量的尿素对制得产物形貌的影响34-35
• 3.5.6 不同的反应温度对制得产物形貌的影响35-36
• 3.5.7 不同络合物的加入对制得产物形貌的影响36
• 3.5.8 不同络合物对制得产物的晶型的影响36-37
• 3.5.9 制得多孔羟基磷灰石的EDS分析37-38
• 3.5.10 制得多孔羟基磷灰石的热重分析38-39
• 3.5.11 制得多孔羟基磷灰石的氮气吸附脱附分析39
• 3.5.12 制得的HAp与量子点结合39-40
• 3.5.12.1 复合颗粒的荧光显微镜分析39-40
• 2.5.12.2 复合颗粒的TEM分析40
• 3.5.13 制得HAp的体外降解试验40-44
• 3.5.13.1 制得HAp的体外降解曲线40-41
• 3.5.13.2 HAp的体外降解后的元素分析41-42
• 3.5.13.3 降解后羟基磷灰石的形貌分析42-44
• 3.5.14 制得多孔羟基磷灰石的细胞试验44-45
• 3.5.14.1 制得多孔羟基磷灰石的细胞相容性试验44
• 3.5.14.2 制得多孔羟基磷灰石的细胞增殖试验44-45
• 3.6 结论45-47
• 第四章 利用贻贝贝壳制备无定形磷酸钙47-56
• 4.1 引言47
• 4.2 试剂与材料47-48
• 4.3 实验仪器48
• 4.4 试验方法48-49
• 4.4.1 无定形磷酸钙的制备48-49
• 4.4.2 ACP颗粒的表征49
• 4.4.2.1 透射电子显微镜(TEM)49
• 4.4.2.2 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)49
• 4.4.2.3 X射线粉末衍射仪(XRD)49
• 4.4.2.4 傅里叶红外光谱仪(FTIR)49
• 4.4.2.5 动态光散射(DLS)49
• 4.4.2.6 热重分析(TG)49
• 4.5 ACP颗粒与量子点的结合49-50
• 4.6 生物相容性实验50
• 4.7 结果与分析50-55
• 4.7.1 ACP颗粒的形貌表征50-51
• 4.7.2 ACP颗粒的动态光散射(DLS)分析51
• 4.7.3 ACP颗粒的X射线衍射分析51-52
• 4.7.4 ACP颗粒的傅里叶红外光谱分析52
• 4.7.5 ACP颗粒与量子点结合52-53
• 4.7.6 ACP颗粒的热重分析53-54
• 4.7.7 ACP颗粒的生物相容性实验54-55
• 4.8 结论55-56
• 第五章 结论56-58
• 参考文献58-63
• 致谢63-64
• 攻读学位期间研究成果64-66
• 个人简历66

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 谢高阳,马士明,王韵华;自Na_2HPO_4-CaCl_2体系合成单一相组成的羟基磷灰石[J];化学世界;1986年07期

2 王国凡;;高流速羟基磷灰石[J];生命的化学(中国生物化学会通讯);1987年03期

3 王吉伟;黄培宇;谢慎思;;一种改进的制备羟基磷灰石的方法[J];生命的化学(中国生物化学会通讯);1993年01期

4 王迎军,宁成云,赵子衷,陈楷,刘正义,马利泰,冯景伟,黄瑞福;生物活性梯度涂层中羟基磷灰石的相转变与结构稳定性[J];硅酸盐学报;1998年05期

5 孟令科,朱晓丽,叶建东,王迎军;溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的影响因素[J];现代化工;2002年S1期

6 童义平,李粉玲,余沐磷;溶胶—凝胶法制备羟基磷灰石工艺条件的探讨[J];中国陶瓷;2002年04期

7 王志强,陈晓旭,蔡英骥,吕秉玲;R_2O-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2系统玻璃对羟基磷灰石的烧结及其相转变的影响[J];玻璃与搪瓷;2003年01期

8 李信勇,田杰谟,张勇,王晓燕,王晨;提高浆料中羟基磷灰石的固相含量的研究[J];功能材料;2003年02期

9 刘晶冰,叶晓月,汪浩,朱满康,王波,严辉;水热法合成羟基磷灰石的结构和形貌[J];应用化学;2003年03期

10 张建民,郭军松,杨长春,石秋芝;高纯度羟基磷灰石纳米功能材料的制备工艺[J];中国陶瓷;2003年04期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 宋云京;李木森;温树林;李士同;敖青;李胜利;伦宁;;工艺参数对羟基磷灰石沉淀形态和相结构的影响[A];第十二届全国电子显微学会议论文集[C];2002年

2 刘德宝;陈民芳;沈荣臻;;羟基磷灰石的形态结晶控制[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集（5）[C];2007年

3 张妍;张斗;张晓泳;李志友;周科朝;;冷冻浇注法制备羟基磷灰石多孔陶瓷[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集（第7分册）[C];2010年

4 王欣宇;韩颖超;李世普;;羟基磷灰石超微粉的柠檬酸盐法合成及表征[A];2002年材料科学与工程新进展（下）——2002年中国材料研讨会论文集[C];2002年

5 伍水生;代威力;吴振军;张晓文;李文生;尹双凤;;羟基磷灰石的制备及其催化应用[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集（上）[C];2007年

6 吴照红;刘立中;;水热法制备纳米棒状羟基磷灰石[A];中国化学会2008年中西部地区无机化学、化工学术交流会会议论文集[C];2008年

7 时晓梅;侯代水;松生胜;宾月珍;;溶胶-凝胶法制备超高分子量聚乙烯/羟基磷灰石梯度复合材料[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

8 邹朝勇;林开利;常江;;微波超声联用辅助快速制备羟基磷灰石[A];2011年第十一届上海地区医用生物材料研讨会——生物材料与再生医学进展论文摘要汇编[C];2011年

9 赵欣;王德平;叶松;黄文e，

本文编号：589857