超顺磁性纳米氧化铁的制备及性能研究

发布时间：2017-07-30 03:12

  本文关键词：超顺磁性纳米氧化铁的制备及性能研究

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【摘要】：磁性纳米粒子具备独特的性质,例如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应以及特有的磁性等,在许多领域具有非常重要的应用价值。它们已经成为疾病的诊断、治疗以及特定病原体和生物物种分离的重要工具,为医疗成像、免疫检测、药物输送等生物医学应用提供了新的平台和机遇,在生物医学领域得到广泛的研究和应用。其独特的磁学性质,能够产生生物系统中所没有的信号,是生物体检测的理想探针。经过表面修饰以后,稳定、没有毒性的磁性纳米粒子能够被外加磁场所调控,使得粒子本身能够作为非侵入性的靶向手段,能够被用在磁共振技术系统(NMR)以及核磁显影系统(MRI)中。因此,研究磁性纳米复合材料具有重要的意义。本文系统地研究了磁性纳米粒子的制备及表面改性,对其结构、形貌、磁学性能以及部分材料在超低场中的弛豫性能进行了研究。本文采用共沉淀法和高温热分解法两种方法来制备四氧化三铁纳米粒子,通过透射电镜、X射线衍射仪、红外光谱仪以及激光粒度分析仪磁强计等仪器对所制备的样品进行形貌、结构、粒径以及磁学性能的表征。通过对这两种制备方法制备出的磁性纳米粒子进行的比较得知,高温热分解法制备出的磁性纳米粒子形貌规整,结晶度好,粒径均一并可控,晶体质量较好。所以选用高温热分解法制备出的磁性纳米粒子进行后续的研究。本文探究了油酸和油醇的不同摩尔比(1:8,1:6,1:4.5,1:3)对磁性纳米粒子的粒径影响。通过激光粒度仪对样品进行测试,结果表明,油醇用量的减小会使磁性纳米粒子的粒径增大。探究了不同的溶剂(二苯醚和十八烯)对磁性纳米粒子的粒径影响。透射电镜测试结果表明,二苯醚为溶剂制备的磁性纳米粒子粒径较十八烯小,分别为3 nm和12 nm。用多巴胺,3,4-二羟基苯丙酸(DHCA)等有机小分子,与磁性纳米粒子表面的油酸进行配体交换,通过TEM测试可知,改性前后纳米粒子形貌和粒径没有差别,改性后使得磁性纳米粒子能够在水相中良好地分散。用聚乙烯亚胺对DHCA修饰的磁性纳米粒子进行功能化,探讨反应的制备条件,以及功能化前后磁性纳米粒子的结构和磁性能变化。将多巴胺改性的磁性纳米粒子与丙烯酸甲酯进行迈克尔加成,并与乙二胺进行反应,制备出不同代数的磁性纳米粒子/聚酰胺-胺的复合物,探究不同代数的磁性纳米粒子-树状大分子复合物的结构变化,结果表明,随着代数的增加该复合物具有越来越多的氨基活性位点。在超低场中(10 mT)研究多巴胺修饰的不同粒径的磁性纳米粒子(3 nm和12 nm),对比这两种粒子的弛豫行为,得出在超低场磁性纳米粒子对水质子的影响规律,即粒径越小,纵向弛豫时间越短,且随着浓度的增加弛豫时间也越短。
【关键词】：磁性纳米材料 四氧化三铁 表面改性 弛豫性能
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;O614.811
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 1 绪论12-25
• 1.1 超顺磁性纳米粒子简介12-13
• 1.2 超顺磁性纳米粒子的制备方法13-15
• 1.2.1 共沉淀法13-14
• 1.2.2 水热法14
• 1.2.3 微乳液法14-15
• 1.2.4 高温热分解法15
• 1.3 超顺磁性纳米粒子的表面改性15-16
• 1.4 磁性纳米粒子的生物医学应用16-19
• 1.4.1 细胞标记和细胞分离17
• 1.4.2 靶向给药17-18
• 1.4.3 DNA/蛋白质分离18-19
• 1.4.4 核磁共振成像19
• 1.5 树形大分子19-20
• 1.5.1 PAMAM树枝状分子19-20
• 1.5.2 PAMAM树状大分子的合成20
• 1.6 MRI在肿瘤造影剂的研究20-22
• 1.6.1 自旋-晶格弛豫21
• 1.6.2 自旋-自旋弛豫21-22
• 1.7 本课题的提出22-25
• 1.7.1 实验内容22-23
• 1.7.2 本课题的研究意义23-25
• 2 实验及测试方法25-28
• 2.1 实验试剂与仪器25-26
• 2.1.1 实验试剂25-26
• 2.1.2 实验仪器26
• 2.2 材料的结构形貌表征26-28
• 2.2.1 X-射线衍射26
• 2.2.2 透射电子显微镜26-27
• 2.2.3 红外光谱仪27
• 2.2.4 激光粒度仪27
• 2.2.5 Zeta电位仪27
• 2.2.6 磁强计27
• 2.2.7 热失重27
• 2.2.8 弛豫性质表征27-28
• 3 超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的制备及表征28-41
• 3.1 前言28
• 3.2 共沉淀法制备超顺磁性四氧化三铁28-32
• 3.2.1 形貌表征29
• 3.2.2 XRD测试表征29-30
• 3.2.3 红外测试表征30-31
• 3.2.4 粒度表征31-32
• 3.2.5 磁滞回线32
• 3.3 高温热分解法法制备超顺磁性四氧化三铁32-36
• 3.3.1 以二苯醚为溶剂制备Fe_3O_433
• 3.3.2 以十八烯为溶剂制备四氧化三铁33
• 3.3.3 形貌分析33-34
• 3.3.4 粒度分析34-35
• 3.3.5 磁性能分析35-36
• 3.4 两种不同溶剂制备的磁性纳米粒子的性能比较36-39
• 3.5 本章小结39-41
• 4 超顺磁性纳米粒子的表面改性研究41-51
• 4.1 前言41
• 4.2 实验部分41-42
• 4.2.1 多巴胺改性四氧化三铁41-42
• 4.2.2 DHCA改性四氧化三铁42
• 4.2.3 PEI改性四氧化三铁42
• 4.3 改性四氧化三铁的形成机理研究42-43
• 4.4 改性四氧化三铁的表征43-50
• 4.4.1 形貌分析43-44
• 4.4.2 红外测试分析44-45
• 4.4.3 粒度测试分析45-47
• 4.4.4 电位测试分析47-48
• 4.4.5 热失重测试分析48-49
• 4.4.6 磁性能测试分析49-50
• 4.5 本章小结50-51
• 5 磁性纳米粒子树状大分子的制备及性能研究51-55
• 5.1 前言51
• 5.2 实验部分51-52
• 5.2.1 方法与机理51-52
• 5.2.2 实验过程52
• 5.3 Fe_3O_4/PAMAM树状大分子的表征52-54
• 5.3.1 红外测试分析53
• 5.3.2 热失重测试分析53-54
• 5.4 本章小结54-55
• 6 超顺磁氧化铁的弛豫性能研究55-58
• 6.1 引言55
• 6.2 超低场中质子弛豫时间的测定55-57
• 6.3 本章小结57-58
• 总结58-59
• 致谢59-60
• 参考文献60-65
• 攻读硕士学位期间取得的科研成果65

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本文编号：592252