基于离子液体溶解棉杆制备高吸附纳米全纤维素复合材料的研究

发布时间：2017-07-31 01:02

  本文关键词：基于离子液体溶解棉杆制备高吸附纳米全纤维素复合材料的研究

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【摘要】：21世纪,新材料的开发与研制已经成为世界科学发展与技术进步的重要关注点之一。对于废弃天然物开发利用并制备新型复合材料渐渐成为人们的焦点。天然植物富含丰富的纤维素,其来源广泛、可再生利用、取之不尽用之不竭和环境友好的特性使其受到整个材料界的广泛关注。所以,对于纤维素基新型材料的探究具有跨世纪的研究意义,也是对天然废弃物的重新利用的一个里程碑的意义。本课题以废弃棉杆为原材料,通过1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)溶解制取纤维素溶液并与棉杆皮纤维复合,采用凝固浴-纤维素再生和热压成型工艺制备全纤维素复合材料。分别探究纤维素溶液粘度、增强纤维长度、纤维质量百分数、热压温度、热压压力、凝固浴种类、增塑剂甘油浓度、再生温度和再生时间以及干燥方式对复合材料性能的影响。另外,在全纤维素复合材料制备工艺的基础上,通过在离子液体溶解棉杆纤维素的过程中添加壳聚糖,采用超临界CO_2干燥技术制备具有一定孔隙结构的高吸附性能的复合材料,并考察了其吸附性以及吸附温度、吸附时间和复配配比对吸附性能的影响。课题采用扫面电镜、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱等方式对全纤维素复合材料的内部结构、纤维结构变化、结晶变化以及力学性能进行表征。研究结果显示,通过棉杆纤维和全纤维素复合材料的红外光谱分析可知,棉秆纤维的构型是Ⅰ型,再生纤维素是Ⅱ构型,在波数1425cm~(-1)和1428cm~(-1)出现的纤维素晶体Ⅰ构型和晶体Ⅱ构型的伸缩振动吸收峰证实了在纤维溶解和再生过程只属于物理变化而无任何化学新官能团的生成。XRD曲线中,2?角在14.72°,16.30°和21.92°出现的特征衍射峰可对应为纤维素Ⅰ晶体结构中的(110),(110)和(200)晶面;2θ=21.36°,22.0°和23.22°出现的特征衍射峰可对应为纤维素Ⅱ晶体结构中的(110),(200)和(110)晶面。进一步证实了纤维素的溶解和再生过程是纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型的过程,晶格结构发生明显变化。同一浓度条件下,在纤维素浓度为8%时,纤维素溶液粘度随温度变化最显著,由90℃的2194Pa.s减小为120℃的434Pa.s,减小了80.14%,并且在105℃黏度发生大幅度的降低。而在同一温度条件下,不同棉杆纤维质量百分数的纤维素溶液粘度随着纤维素溶液浓度的逐步增加呈现增长趋势。在105℃条件下,纤维素溶液粘度在浓度2%~8%范围内迅速增加,增长率为211.11%;在8%~12%范围内,粘度变化速率缓慢,增长率只有107.04%。随着纤维素浓度的继续增加,粘度在12%~16%增长率达到153.28%:并在18%~20%纤维素浓度范围内,黏度变化趋于平缓,增长率只有5.90%。通过对比复合材料的拉伸性能发现,在105℃、纤维素溶液浓度8%左右时,拉伸强度达到最大值,为45.23MPa。以拉伸强度作为考核指标时,考虑到生产成本,降低消耗等因素,最终得到全纤维素复合材料制备的最优工艺条件为:纤维素溶液浓度为8%,溶解温度为105℃,纤维长度10mm,增强纤维质量分数6%,热压温度50℃,热压压力6MPa,选择去离子水作为凝固浴,增塑剂甘油浓度1.5%,再生温度0℃,再生时间16h,采用的干燥方式为真空烘箱干燥。利用最优工艺制得的板材拉伸强度59.85MPa,断裂伸长率4.33%。对超临界CO_2干燥制备的棉杆纤维素/壳聚糖复合材料进行了重金属Pb~(2+)离子吸附性能测试,结果显示在纤维素/壳聚糖配比1:2时,复合材料的吸附量可达38.683mg/g;在吸附温度为10℃时,吸附量较高,达到15.46mg/g;在温度升高至50℃时,吸附量为15.55mg/g,变化较小,只有1%不到,说明吸附温度对材料的吸附性能影响较小。吸附时间再50min时,吸附量达到25.56mg/g,吸附率为51.52%;在50-100min内,吸附率开始逐渐减小,吸附率降低到16.60%。随着时间的吸附时间的延长,吸附曲线趋于平缓,吸附量稳定在34mg/g这一水平左右。故在吸附温度为30℃左右,吸附时间在100min时,吸附材料对Pb~(2+)均有较好的吸附效果。
【关键词】：棉杆纤维 全纤维素复合材料 粘度 拉伸强度 吸附性能
【学位授予单位】：大连工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB33
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 绪论12-23
• 1.1 研究背景及意义12-13
• 1.2 国内外研究现状13-19
• 1.2.1 纤维素溶解体系13-15
• 1.2.2 离子液体溶解纤维素的发展现状15-16
• 1.2.3 纤维素复合材料研究进展16-18
• 1.2.4 纤维素基复合材料在废水吸附处理中的应用18-19
• 1.3 纤维素离子液体溶解机理19-20
• 1.4 壳聚糖的性质及其吸附性能20-21
• 1.4.1 壳聚糖的性质20-21
• 1.4.2 壳聚糖吸附性能21
• 1.5 研究内容21
• 1.6 研究方法21-22
• 1.7 创新点22-23
• 第二章 实验23-33
• 2.1 棉杆纤维素概述23-24
• 2.2 棉杆纤维预处理24-26
• 2.2.1 棉杆纤维脱胶24-26
• 2.2.2 漂白实验26
• 2.3 棉杆纤维素溶解26-28
• 2.3.1 实验原料与设备26-27
• 2.3.2 实验方案27-28
• 2.4 棉杆纤维素/离子液体体系粘度28
• 2.4.1 实验原料及设备28
• 2.4.2 实验方案28
• 2.5 全纤维素复合材料制备28-31
• 2.5.1 实验材料28-29
• 2.5.2 实验方案29-30
• 2.5.3 实验步骤30-31
• 2.6 离子液体的回收31
• 2.7 测试表征31-33
• 2.7.1 红外光谱分析31
• 2.7.2 热重分析31
• 2.7.3 X射线衍射分析31-32
• 2.7.4 扫描电镜分析32
• 2.7.5 纤维素/离子液体粘度测试32
• 2.7.6 复合材料力学性能测试32-33
• 第三章 结果与讨论33-52
• 3.1 棉杆纤维脱胶结果分析33-34
• 3.1.1 棉杆纤维素成分分析33
• 3.1.2 脱胶前后SEM对比33-34
• 3.2 棉杆纤维素漂白实验结果分析34-35
• 3.3 棉杆纤维预处理结果分析35-36
• 3.4 全纤维素复合材料正交实验分析36-41
• 3.4.1 拉伸试验结果36-37
• 3.4.2 拉伸实验结果极差与方差分析37-38
• 3.4.3 各因素对材料拉伸性能的影响38-41
• 3.5 棉杆纤维素/离子液体体系粘度41-44
• 3.5.1 棉杆纤维素/离子液体体系浓度和温度对体系黏度的影响41-43
• 3.5.2 纤维素溶液浓度和温度对全纤维素复合材料拉伸强度的影响43-44
• 3.6 全纤维素复合材料制备单因素分析44-51
• 3.6.1 凝固浴种类对复合材料力学性能的影响44-45
• 3.6.2 甘油浓度对全纤维素复合材料性能的影响45-46
• 3.6.3 干燥方式对全纤维素复合材料性能的影响46
• 3.6.4 再生温度对全纤维素复合材料性能的影响46-47
• 3.6.5 再生时间与全纤维素复合材料性能的影响47-48
• 3.6.6 棉杆纤维和再生纤维素的红外光谱分析48-49
• 3.6.7 X射线衍射分析49-50
• 3.6.8 SEM分析50
• 3.6.9 热重分析50-51
• 3.7 结论51-52
• 第四章 纤维素/壳聚糖复合材料吸附性分析52-57
• 4.1 实验部分52
• 4.1.1 实验药品52
• 4.1.2 实验仪器52
• 4.2 纤维素/壳聚糖吸附型复合材料的制备52-53
• 4.3 Pb~(2+)溶液的配制53
• 4.4 纤维素/壳聚糖复合材料SEM分析53
• 4.5 纤维素/壳聚糖复合材料吸附性测试53-56
• 4.5.1 吸附时间对纤维素/壳聚糖复合材料吸附性能的影响54-55
• 4.5.2 吸附温度对纤维素/壳聚糖复合材料吸附性能的影响55
• 4.5.3 纤维素与壳聚糖配比对全纤维素复合材料吸附性能的影响55-56
• 4.6 结论56-57
• 第五章 本文结论与前景展望57-59
• 5.1 本文结论57-58
• 5.2 存在问题58-59
• 参考文献59-62
• 致谢62

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本文编号：596768