微波辅助微孔材料合成及其性能研究

发布时间：2017-08-07 21:28

  本文关键词：微波辅助微孔材料合成及其性能研究

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【摘要】：以分子筛为代表的无机微孔材料具有孔道均一分布,组成和结构的多样以及独特的光电磁等物理化学性质,使其在分离、吸附、催化、离子交换以及主客体组装等诸多领域具有非常好的应用前景。探究无机微孔材料的合成条件与产物结构之间的关系一直是该研究领域的热点之一。本论文利用新近发展的微波辅助水热合成方法在开放骨架化合物磷酸锌和硅铝酸盐体系中进行了系统的研究,主要研究成果包括:1.以咪唑为模板剂,以Zn(OAc)2作为锌源、H_3PO_4作为磷源,在微波辅助条件下成功合成出了两种结构不同的一维磷酸锌化合物Ⅰ(Zn(C_3N_2H_4)HPO_4)和二维磷酸锌化合物Ⅱ(Zn_4P_3O_(11)(OH)·3C_3N_2H_4)。两种化合物的结构不相同,但两种化合物都是由相同的基本单元组成的,结构具有一定关联。2.探究了不同的合成条件对两种结构不同的磷酸锌化合物的影响。发现,当晶化温度较低或反应时间较短时,易得到一维磷酸锌化合物I;在前驱体溶液的原料配比不变的前提下,提升晶化温度或延长反应时间会得到二维磷酸锌化合物Ⅱ。3.探究了其他反应条件,如:前驱体溶液中的H_2O/Zn(OAc)_2比、H_3PO_4/Zn(OAc)_2比、锌源等的改变对产物的影响。结果发现当H_2O/Zn(OAc)_2比在一定范围内越小越倾向于合成出一维磷酸锌,越大越倾向于合成出二维磷酸锌;H_3PO_4/Zn(OAc)_2比则相反,在一定范围内越小越易合成出二维化合物,越大越易合成出一维化合物。由此可看出,磷酸锌化合物的结构与前驱体溶液的pH值有很大关系。4.在硅铝酸盐体系中选择了经典的ANA型分子筛进行研究。尝试改变合成过程中反应温度、反应时间、硅铝比等合成条件,探究合成条件与产物结构、形貌之间的关系。主要研究成果有:当硅铝比比较大时能合成出纯相的ANA分子筛,说明ANA分子筛的合成条件需要有较高的硅铝比;改变反应温度后发现,ANA分子筛的合成需要较高的温度;在一定温度下、一定范围内延长反应时间,发现ANA分子筛可以在微波辅助水热条件下被快速合成出来,当硅铝比和温度达到一定值时,只需30min就可以得到纯相的ANA分子筛。
【关键词】：微波辐射 合成 磷酸锌 ANA 结构
【学位授予单位】：大连工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 文献综述9-23
• 1.1 无机多孔材料简介9-16
• 1.1.1 分子筛的简介9-10
• 1.1.2 分子筛的结构10-12
• 1.1.3 分子筛的发展12-13
• 1.1.4 分子筛材料的合成13-16
• 1.1.4.1 水热合成法13-14
• 1.1.4.2 固相合成法14
• 1.1.4.3 气相合成法14-15
• 1.1.4.4 微波合成法15-16
• 1.2 无机多孔材料分类16-20
• 1.2.1 磷酸锌分子筛16-17
• 1.2.1.1 磷酸锌的结构特色16
• 1.2.1.2 有机胺的作用16-17
• 1.2.1.3 磷酸锌的合成17
• 1.2.2 磷酸铝分子筛17-18
• 1.2.3 硅铝酸盐分子筛18-19
• 1.2.4 金属亚磷酸盐分子筛19
• 1.2.5 其他开放骨架结构材料19-20
• 1.3 无机多孔材料的研究热点20-21
• 1.3.1 模板作用20
• 1.3.2 手性开放骨架结构材料20-21
• 1.4 微孔材料的应用及前景展望21-22
• 1.4.1 微孔材料的催化和吸附21
• 1.4.2 微孔材料在功能材料上的应用21-22
• 1.5 本论文的研究目的、内容和创新之处22-23
• 1.5.1 研究内容22
• 1.5.2 创新之处22-23
• 第二章 实验部分23-27
• 2.1 实验原料及化学试剂23-24
• 2.2 主要设备和仪器24
• 2.3 微波辅助加热合成磷酸锌24-25
• 2.4 微波辅助加热合成ANA25
• 2.5 样品表征25-27
• 2.5.1 X射线衍射仪(XRD)25
• 2.5.2 热重分析(TGA)25-26
• 2.5.3 扫描电子显微镜分析(SEM)26
• 2.5.4 单晶结构分析26
• 2.5.5 显微成像分析系统26-27
• 第三章 结果与讨论27-62
• 3.1 微波辐射条件下磷酸锌化合物的合成条件及结构研究27-50
• 3.1.1 磷酸锌化合物的组成结构分析27-35
• 3.1.2 微波辐射温度对磷酸锌化合物的影响35-39
• 3.1.3 微波辐射时间对产物的影响39-43
• 3.1.4 原料配比对产物的影响43-48
• 3.1.5 锌源对产物的影响48-50
• 3.2 微波辐射条件下ANA化合物的合成条件及结构研究50-62
• 3.2.1 硅铝比对产物的影响51-53
• 3.2.2 反应温度对产物的影响53-56
• 3.2.3 加热功率对产物的影响56-58
• 3.2.4 反应时间对产物的影响58-62
• 第四章 结论62-63
• 参考文献63-68
• 致谢68-69
• 附录 研究生期间发表论文及其他科研成果69

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本文编号：636815