功能化石墨烯调控PEG相变材料的制备及其性能研究

发布时间：2017-08-14 07:06

  本文关键词：功能化石墨烯调控PEG相变材料的制备及其性能研究

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【摘要】：目前,中国已跃居为世界第二大经济体,能源的消耗日益增加,能源储备和开采不足以满足生产和生活的日常需求。如何提高能源的利用率,以及使用或开发新型节能环保型的清洁能源都是今后能源研究领域的重点和难点。相变储能材料可实现热能的吸收和释放,在废热回收利用、建筑节能、电力调峰及太阳能利用等领域具有巨大的应用前景。但是相变材料本身存在一些缺点,比如有机相变材料的导热率低、易渗漏、热稳定性差等。因此,开发制备新型复合相变材料,解决相变材料本身存在的缺点具有重要的研究意义和使用价值。制备抗渗漏/高导热/高热稳定性一体化的聚乙二醇(PEG)复合相变材料,为高性能PEG相变材料的制备提供理论指导和实验基础,对于促进PEG相变储能材料在节能领域中的推广和应用具有重要的实际意义。本论文首先采用Hummers法制备氧化石墨烯(Graphite Oxide,简称GO),再采用溶胶-凝胶法以及模板法在氧化石墨烯片层两面各自生长一层介孔二氧化硅,得到具有“三明治”结构的氧化石墨烯/二氧化硅复合材料(Graphene Oxide-silica,简称GOS),经过高温煅烧后得到多孔结构的石墨烯/二氧化硅复合材料(Graphene-silica,简称GS)。通过调节正硅酸乙酯(TEOS)的用量,对GS上二氧化硅的孔结构进行调控,得到具有最优孔结构的GS,且GS孔容及比表面积分别为1.216 cm3/g、1097.355 m2/g,最后利用多孔材料的毛细管力将相变材料PEG固定在GS的孔结构中,得到石墨烯/Si O2/PEG复合相变材料;其次再以氧化石墨、三聚氰氯、氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)等为起始原料,采用原位合成法制备含磷、氮、硅三种阻燃元素的有机-无机复合型协同阻燃剂,然后以协同阻燃剂作为前驱体,采用溶胶凝胶法得到集抗渗漏、高导热、阻燃性能优良等优点于一体的新型PEG相变复合材料。通过差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)、超高分辨场发射透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外变换光谱仪(FT-IR)、PPMS综合物性测量系统、拉曼光谱仪、氮气吸附-脱附、高分辨冷场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线衍射仪(XRD)等测试手段对实验结果进行研究,结果表明:(1)通过调节TEOS浓度,得到当TEOS浓度为0.9ml/100ml H2O时,得到的GS孔容及比表面积最佳,分别为1.216 cm3/g、1097.355 m2/g,孔径属于介孔材料范围之间为16.576 nm;通过介孔材料的毛细管力作用,制备了不同PEG含量的相变复合材料,分别为SP1(PEG含量为60%)、SP2(PEG含量为70%)、SP3(PEG含量为80%),且PEG与GS都只属于物理结合,两者之间不存在化学反应,GS的存在不影响PEG的晶体结构,但是会影响其结晶的完整性,导致复合材料存在一定的焓变损失率,SP1、SP2、SP3的焓变损失率分别为45.92%、13.53%、9.85%;导热系数结果表明:纯PEG 2000与SP3在常温下的导热系数分别为0.3286w/mk,0.3588w/mk,SP3比纯PEG 2000的导热系数提高了9.20%;热重研究结果表明:SP1、SP2、SP3中PEG的起始分解温度比纯PEG的提高了50℃。结果表明:该复合材料在同一体系中成功解决了PEG易渗漏、导热性能差以及热稳定性不好等缺点。(2)结合红外图谱、XPS能谱以及透射电镜结果分析得出,实验过程中成功制备了复合相变材料GAPSE及其骨架支撑材料;其中GAPSE实际焓变值为102.1J/g,理论焓变值为115.91J/g,因此,复合材料GAPSE的焓变损失率为12%;GAPSE在常温下的导热系数测得为0.7160w/mk,GAPSE比纯PEG 2000的导热系数提高了117.89%;GAPSE复合材料中由于骨架材料的加入使得PEG2000在热解过程中的成碳量得到了提高,当温度为440℃时,GAPSE中PEG2000的残炭量提高了3.57%,说明GAPSE骨架中的P/N/Si协同阻燃效应在PEG2000的热解过程中得到了体现。以上结果表明:GAPSE复合材料在一定程度上同时解决了PEG易渗漏、导热性能差以及在高温时热稳定性差的缺点。
【关键词】：聚乙二醇 相变储能材料 (氧化)石墨烯 抗渗漏
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB34
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 1 绪论10-25
• 1.1 引言10-11
• 1.2 相变储能材料的应用11-13
• 1.2.1 太阳能储存领域11-12
• 1.2.2 建筑节能领域12
• 1.2.3 电力的调峰12-13
• 1.3 相变材料的分类13-18
• 1.3.1 无机水合盐类相变材料13-15
• 1.3.2 有机类相变材料15-18
• 1.4 复合相变材料的制备方法18-20
• 1.4.1 微胶囊封装法18
• 1.4.2 多孔吸附法18-19
• 1.4.3 物理共混法19-20
• 1.4.4 化学接枝/嵌段法20
• 1.5 聚乙二醇相变材料的研究现状20-22
• 1.6 （氧化）石墨烯复合材料研究近况22-23
• 1.7 本课题研究的目的和意义23-24
• 1.8 本课题研究的主要内容24-25
• 2. 石墨烯负载SiO_2调控PEG相变材料的制备研究25-49
• 2.1 引言25-26
• 2.2 实验部分26-31
• 2.2.1 实验原料26-27
• 2.2.2 实验设备27
• 2.2.3 实验内容27-30
• 2.2.4 材料的结构表征及性能测试30-31
• 2.3 实验结果与讨论31-48
• 2.3.1 石墨烯/SiO_2复合材料的微观结构31-41
• 2.3.2 相变复合材料的相变性能41-43
• 2.3.3 相变复合材料的导热性能43-45
• 2.3.4 相变复合材料的热稳定性能45-47
• 2.3.5 相变复合材料的阻燃性能47-48
• 2.4 本章小结48-49
• 3. 功能化氧化石墨烯调控PEG相变材料的制备研究49-71
• 3.1 引言49-50
• 3.2 实验部分50-57
• 3.2.1 实验原料50
• 3.2.2 实验设备50-51
• 3.2.3 实验内容51-57
• 3.2.4 材料的结构表征及性能测试57
• 3.3 实验结果与讨论57-70
• 3.3.1 含P、N、Si的功能化氧化石墨烯结构表征57-63
• 3.3.2 骨架结构的比表面及孔隙度分析63-65
• 3.3.3 相变复合材料的相变性能65-66
• 3.3.4 相变复合材料的导热性能66-67
• 3.3.5 相变复合材料的热稳定性能67-68
• 3.3.6 相变复合材料的热解产物分析68-69
• 3.3.7 相变复合材料的阻燃性能69-70
• 3.4 本章小结70-71
• 结论71-73
• 参考文献73-80
• 致谢80-81
• 攻读学位期间发表的学术论文及科研成果81

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