二硫化钼的水热合成及其光催化性能研究

发布时间：2017-08-14 23:03

  本文关键词：二硫化钼的水热合成及其光催化性能研究

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【摘要】：二硫化钼(MoS2)是一种具有层状结构、属于六方晶系的半导体材料。由于其特殊的层状结构,MoS2具有多种优异的性能,例如润滑性、催化、光电效应和各向异性等等。因此,MoS2在润滑剂、光催化、锂离子电池和场效应管方面有广泛的应用前景。本文采用水热合成技术,以钼酸钠为钼源、以硫脲作为硫源配制反应前驱溶液,然后分别添加硅钨酸、四丁基溴化铵和草酸,合成不同形貌的MoS2纳米材料。采用X射线衍射仪(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)、X射线能谱仪(XPS)、高分辨率透射电镜(HRTEM)以及拉曼光谱等表征手段,探讨了合成工艺条件对MoS2的微结构和性能的影响规律,并研究其合成机理。最后利用所合成的类花状MoS2粉末进行了光催化降解甲基橙溶液研究,以评估其在光催化领域上的应用前景。其研究结果总结如下：(1)采用温和的水热合成技术,以钼酸钠为钼源、以硫脲作为硫源合成M082纳米材料,通过添加硅钨酸、四丁基溴化铵和草酸作为活性剂,调控水热合成的工艺条件达到对MoS2形貌可控合成的目的。在没有添加活性剂时,在温度200。C反应24 h条件下成功合成了由厚度为20 nm的纳米纸聚集在一起形成平均直径为2-4gm的类花状MoS2微球,所合成的MoS2晶体结构为2H型结构。当添加硅钨酸作为助还原剂时,硅钨酸作为中间体参与其中的反应,可制备出粒径大约3-5μm的实心球二硫化钼,并且有助于提高样品结晶度；以四丁基溴化铵(TBAB)作为活性剂时,TBAB本身不参与其中化学反应,而是为反应提供成核的场所,在200。C条件下反应24 h可以制备出具有双面结构的板块状MoS2,其中一面为空心球,另一面则为较平整平面；当添加具有还原作用的草酸时,同样可合成类花状Mo82微球,但直径减小至1.2 μm左右。草酸参与化学反应,可提高产物结晶性。(2)采用水热合成技术,以钼酸钠为钼源,硫脲为硫源,草酸为助还原剂,去离子水为溶剂配制反应前驱液,在200℃下反应24小时合成了由纳米纸花瓣聚集在一起形成的类花状MoS2微球。MoS2微球具有2H型晶体结构,MoS2纳米片沿(002)方向择优生长的。重点研究草酸浓度、反应时间、反应温度等工艺条件对Mo82微球的结构和形貌的影响。结果表明：随着反应前驱液中草酸浓度的增加,MoS2纳米纸微球的直径逐渐减小。而当草酸浓度增加到0.1125 M时,合成的产物不再具有类花状结构,而是形成无规则MoS2粒子；在其他工艺条件相同情况下,反应时间分别持续了4h、8h、12h、16h、20h和24h条件下均可制备出类花状Mo82微球,而且随着反应时间的延长,微球直径逐渐增大,但增长速度是逐渐减慢的；当前驱溶液浓度过低时,不能制备出类花状MoS2;最后分析了类花状MoS2微球的形成机理。随着草酸浓度的提高,溶液中的具有还原性的C2042-和H+不断增加,这首先提高了反应速度,加快成核速率,大量游离的H’离子会被纳米片边缘上存在的不饱和键所吸引聚集,产生电荷屏蔽效应,抑制MoS2纳米片的生长,导致了类花状MoS2的直径随着草酸浓度的增加而不断减小,从而最后导致花瓣的消失。(3)利用不同草酸浓度下制备的MoS2样品,对甲基橙溶液进行光催化降解研究,并阐述了MoS2光催化降解原理。实验表明,MoS2的降解效率与其粒径和形貌有关。直径约为1.1μm类花状MoS2微球和直径约为0.25μm实心颗粒状MoS2的降解效率较高,约为79%和60.6%；而直径分别为4.5μm和3.9μm类花状Mo82的催化降解效率则较低,分别为10.6%和13.6%左右。另外,催化剂的使用量和甲基橙溶液的初始浓度均对催化降解效率产生影响,所以采用合理的催化工艺条件对催化降解效率以及资源的利用率都具有重要的意义。
【关键词】：水热合成技术 类花状二硫化钼 光催化
【学位授予单位】：广东工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;O643.36
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-15
• 第一章 绪论15-32
• 1.1 二硫化钼概述15-18
• 1.1.1 二硫化钼晶体结构15-17
• 1.1.2 二硫化钼的理化性质17-18
• 1.2 二硫化钼的应用研究18-23
• 1.2.1 二硫化钼在摩擦学方面的应用18-19
• 1.2.2 二硫化钼作为催化剂19-20
• 1.2.3 锂电池方面应用20-21
• 1.2.4 场效应晶体管21-22
• 1.2.5 二硫化钼的其他应用研究22-23
• 1.3 二硫化钼的制备方法23-30
• 1.3.1 化学气相沉积法23-25
• 1.3.2 前驱体分解法25-26
• 1.3.3 模板法26-28
• 1.3.4 水热/溶剂热合成法28-30
• 1.3.5 类石墨烯MoS_2的合成方法30
• 1.4 本论文的研究目标和主要工作内容30-32
• 第二章 MoS_2的形貌可控合成制备研究32-48
• 2.1 引言32-33
• 2.2 实验部分33-35
• 2.2.1 实验试剂以及实验仪器33-34
• 2.2.2 实验方法34-35
• 2.3 样品的表征方法35-36
• 2.4 MoS_2的形貌可控合成36-44
• 2.4.1 不同添加剂对MoS_2结构和形貌的影响36-39
• 2.4.2 反应温度对MoS_2形貌的影响39-41
• 2.4.3 硫脲浓度对MoS_2结构和形貌的影响41-43
• 2.4.4 TBAB与草酸混合使用对MoS_2形貌的影响43-44
• 2.5 反应机理分析44-46
• 2.6 本章小结46-48
• 第三章 水热法制备类花状MoS_2纳米纸微球48-71
• 3.1 引言48-49
• 3.2 实验部分49-52
• 3.2.1 实验试剂和仪器49-50
• 3.2.2 实验制备工艺50-52
• 3.3 类花状MoS_2的水热合成研究52-68
• 3.3.1 草酸浓度对类花状MoS_2结构和形貌的影响52-60
• 3.3.2 反应时间对类花状MoS_2结构和形貌的影响60-64
• 3.3.3 反应前驱溶液的溶度对MoS_2形貌的影响64-66
• 3.3.4 钼源对类花状MoS_2结构和形貌的影响66-68
• 3.4 机理探讨68-70
• 3.5 本章小结70-71
• 第四章 MoS_2光催化性能研究71-81
• 4.1 引言71-72
• 4.2 实验部分72-73
• 4.2.1 实验试剂和仪器72
• 4.2.2 光催化实验72-73
• 4.3 MoS_2催化降解甲基橙溶液性能研究73-78
• 4.3.1 不同MoS_2样品对甲基橙的光催化降解作用73-75
• 4.3.2 MoS_2投放量对光催化降解的影响75-77
• 4.3.3 甲基橙浓度对光降解率的影响77-78
• 4.4 MoS_2的光催化降解原理78-80
• 4.5 本章小结80-81
• 总结与展望81-83
• 特色与创新之处83-84
• 参考文献84-92
• 攻读硕士学位期间发表的论文92-94
• 致谢94

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本文编号：675108