热塑性基体聚苯硫醚（PPS）及其航空复合材料的强韧化与结晶结构调控

发布时间：2017-08-16 23:19

  本文关键词：热塑性基体聚苯硫醚（PPS）及其航空复合材料的强韧化与结晶结构调控

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【摘要】：聚苯硫醚(polyphenylene sulfide,PPS)因具有高强度、高模量、很强的热稳定性和化学稳定性等优点,近年来作为高性能特种工程树脂被用于航空复合材料基体。但是,以PPS基为代表的热塑性碳纤维(carbon fiber,CF)复合材料相对于热固性复合材料的强度较低,需要进一步提高才能替代热固性材料在航空领域大规模使用。纤维增强树脂基复合材料的力学薄弱点在于界面和基体,本论文通过对PPS结晶结构的调控来实现PPS基体的强韧化,最终建立高强度PPS/CF复合材料的成型方法。取得的主要研究结果如下。采用压力诱导流动(Pressure-induced flow,PIF)成型方法对PPS树脂基体进行强韧化改性处理,讨论了成型温度和压力等工艺参数对PPS综合力学性能及结晶结构的调控作用。实验结果表明,这种方法可以显著提高PPS的强度和韧性。当成型温度为210℃、成型压力为615MPa、压缩比达到3.0时,PIF成型PPS的综合力学性能提高幅度最大,拉伸强度由原来的85.17MPa提升至186.42MPa,冲击强度由原来的37.42kJ/m2提升至81.29kJ/m2。通过扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、示差扫描量热分析仪(Differential scanningcalorimetry,dsc)、同步辐射小角x射线散射和衍射(smallanglex-rayscatteringanddiffraction,saxsandwaxd)等检测手段对其微观形貌和结晶结构进行表征,发现在pif成型过程的应力场和剪切场下,pps中片晶发生破碎、取向和有序排列,这些破碎的晶粒折叠链沿流动方向(flowdirection,fd)取向,重新排列形成有序层状结构,但保持原有的结晶度和熔点。在pif成型pps中,晶区和非晶区的薄弱界面沿fd方向取向,导致材料断面布满沿fd方向扩展的银纹和空穴,断裂表面大幅增加,呈现韧性的断裂微观形貌。这是pps材料韧性和强度提高的主要原因。为了将pif成型法用于pps基复合材料的强韧化,而避免固态流动中可能引起的cf-pps界面破坏、cf折断等问题,对pif成型法进行改进,使塑性形变发生于材料的结晶过程中,称之为降温pif成型法。研究结果表明,降温pif成型法也可以提高pps材料的力学性能,当以42.14℃/min的降温速率降至成型温度150℃,成型压力为320mpa、压缩比达到1.69时,材料的综合力学性能达到较高值,其中拉伸强度达120.26mpa,冲击强度为40.21kj/m2,相比较未经处理的材料分别提高了40%和10%。成型温度为270℃时,材料的拉伸强度和冲击强度相比较未经处理的材料分别提高了15%和33%。适当提高降温速率可使pps形成较小晶粒,经过降温pif成型后,pps片晶的c轴沿着fd取向,在材料中形成了多级薄弱界面,这使得材料具有更高的强度。降温pif成型法使材料形成较小的晶粒,和pif成型法制备的pps相比,更不容易沿fd变形取向。因此,降温pif成型法对材料综合力学性能的提高幅度不及PIF成型法。尽管如此,这种方法成型材料的强度和韧性仍比未经PIF强韧化处理的材料有显著提高。本论文进而探索了将PIF成型方法应用于短CF及纺织结构碳纤维(carbon fiber fabric,CFF)增强PPS复合材料的可能性。结果表明,PIF成型PPS/CF断面中的CF与PPS树脂基体的界面结合良好,并无明显破坏,基体中富含银纹和空穴,呈现韧性断裂形貌。当成型温度为240℃、成型压力为263MPa时,PPS/CF复合材料的强度和韧性均提高近2倍。通过SEM、DSC和WAXD分析,PIF成型复合材料中PPS基体呈现有序层状堆砌的微观结构,PPS片晶c轴平行于FD发生取向。PIF成型方法使PPS/CFF复合材料的拉伸强度和冲击强度分别提高了8.1%和14%,弯曲强度和层间剪切强度并无明显下降。采用金相显微镜观测到,PIF成型的PPS/CFF界面结合良好且孔隙率并没有升高。
【关键词】：聚苯硫醚(PPS) 碳纤维复合材料 强韧化 结晶结构
【学位授予单位】：东华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ326.5;TB332
【目录】：

• 摘要5-8
• abstract8-13
• 第一章 绪论13-29
• 1.1 航空复合材料13-18
• 1.1.1 航空树脂基复合材料13-14
• 1.1.2 航空树脂基复合材料的重要性和应用现状14-15
• 1.1.3 热塑性航空复合材料的研究和应用现状15-18
• （1）连续纤维增强PPS热塑性复合材料研究和应用现状16-18
• （2）连续纤维增强其他热塑性复合材料研究和应用现状18
• 1.2 热塑性复合材料的强韧化方法18-26
• 1.2.1 热塑性复合材料力学性能的主要决定因素19-20
• 1.2.2 碳纤维表面处理和界面改性20-22
• 1.2.3 热塑性基体的增韧或增强方法22
• 1.2.4 同时增韧和增强热塑性基体的PIF成型方法22-26
• 1.3. PPS的结晶性能及其结晶结构26-28
• 1.4. 本课题的提出28-29
• 第二章 实验部分29-43
• 2.1 原料与设备29-30
• 2.2 样品制备30-33
• 2.2.1 PPS样品的制备30-31
• （1） 压力诱导流动成型（PIF成型）30
• （2） 压力诱导流动成型（降温PIF成型）30-31
• 2.2.2 PPS/CF样品制备31-32
• 2.2.3 PPS/CFF样品制备32-33
• 2.3 性能测试及结构表征33-43
• 2.3.1 物理尺寸测量及压缩比计算33-34
• 2.3.2 拉伸性能的测试34-35
• 2.3.3 冲击性能测试35-36
• 2.3.4 差示扫描量热仪（DSC）36
• 2.3.5 SEM测试36
• 2.3.6 动态机械性能分析（DMA）36
• 2.3.7 维卡软化点的测试36-38
• 2.3.8 二维小角X射线散射（2D-SAXS）和二维广角X射线散射分析（2D-WAXD）38-41
• 2.3.9 一维广角X射线衍射（XRD）41-42
• 2.3.10热台偏光显微镜42
• 2.3.11金相显微镜测试42-43
• 第三章 PIF成型PPS材料的力学性能与结晶结构调控43-65
• 3.1 PIF成型PPS材料的力学性能43-51
• 3.1.1 不同处理温度下PIF成型PPS材料的拉伸和冲击性能43-46
• 3.1.2 不同成型压力下PIF成型PPS材料的拉伸和冲击性能46-48
• 3.1.3 不同处理温度下PIF成型PPS材料的维卡软化点48-49
• 3.1.4 不同成型压力下PIF成型PPS材料的维卡软化点49
• 3.1.5 PIF成型PPS材料的动态力学分析49-51
• 3.2 PIF成型PPS材料的微观形貌51-53
• 3.3 PIF成型PPS材料的结晶结构调控53-65
• 3.3.1 PIF成型PPS材料的结晶度和熔点54-56
• （1）不同处理温度下PIF成型PPS材料的结晶度和熔点54-55
• （2）不同压缩比下PIF成型PPS材料的热学性能及其结晶度55-56
• 3.3.2 PIF成型后PPS材料的片晶取向和片晶厚度56-61
• 3.3.3 PIF成型后PPS材料的分子链取向取向61-65
• 第四章 降温PIF成型PPS材料的力学性能与结晶结构调控65-73
• 4.1 降温PIF成型PPS材料力学性能65-67
• 4.1.1 不同降温速率下PIF成型PPS材料的力学性能65
• 4.1.2 不同成型压力下PIF成型PPS材料的力学性能65-66
• 4.1.3 不同成型温度下PIF成型PPS材料的力学性能66-67
• 4.2 降温PIF成型PPS材料的微观形貌67-69
• 4.3 PIF成型PPS材料的结晶结构调控69-73
• 4.3.1 PIF成型PPS材料的结晶度和熔点69-70
• 4.3.2 不同降温速率下PPS的晶粒尺寸70-71
• 4.3.3 PPS样条的分子链取向71-73
• 第五章 PIF成型强韧化方法在PPS/CF复合材料中的应用探索73-82
• 5.1PIF成型PPS/CF力学性能73-75
• 5.1.1 不同成型温度下PIF成型PPS/CF材料的力学性能73-74
• 5.1.2 不同成型压力下PIF成型PPS/CF材料的力学性能74-75
• 5.2 PIF成型PPS/CF材料的形貌分析75-76
• 5.3 PIF成型PPS/CF材料的结晶结构调控76-79
• 5.3.1 PIF成型PPS/CF材料的结晶度及熔点76-78
• 5.3.2 PPS样条的分子链取向78-79
• 5.4 PIF成型PPS/CFF材料的力学性能79-80
• 5.5 PIF成型PPS/CFF材料的金相分析80-82
• 第六章 全文总结82-83
• 参考文献83-87
• 攻读硕士研究生阶段发表的专利和论文87-88
• 致谢88

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本文编号：686052