氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料的制备及其抗菌性能研究
本文关键词:氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料的制备及其抗菌性能研究
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【摘要】:纳米铜具有优异的抗菌性能,但纳米颗粒的分散性差和稳定性差等问题往往会影响其功能的发挥。在具有一定抗菌活性的四针状氧化锌晶须(T-ZnO)上负载纳米Cu,使之均匀且稳定地分散在T-ZnO表面上,有望获得高效、长效且广谱的抗菌材料。本论文采用前驱体原位热分解法,制备氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料(n-Cu@T-ZnO),通过对反应条件的控制,制备了不同颗粒尺寸的纳米杂化材料,研究了杂化材料的抗菌活性及机理;在此基础上,将优选出的杂化材料添加到聚丙烯树脂中制备得到抗菌塑料。本文的具体工作和主要研究结果包括:1.采用前驱体原位热分解法制备n-Cu@T-ZnO杂化材料,首先通过化学沉淀法在T-ZnO表面原位合成酒石酸铜前驱体,使前驱体充分吸附在T-ZnO晶须上,然后在还原气氛H2中高温热分解得到n-Cu@T-ZnO杂化材料。通过对形貌和结构表征发现,上述过程并未改变T-ZnO的形貌和结构,通过调控反应条件,可以得到不同尺寸(15-45nm)纳米颗粒的n-Cu@T-ZnO杂化材料。纳米杂化材料中Cu主要以纳米单质形式负载于T-ZnO表面,但纳米Cu暴露在空气中容易被氧化,形成CuO包覆层。2.通过最小抑菌浓度(MIC)检测方法对n-Cu@T-ZnO杂化材料的抗菌性能进行了评价,结果表明,该方法制备的纳米杂化材料对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抗菌活性相比于T-ZnO和纳米Cu均有显著提高,且其抗菌性能随着Cu纳米颗粒尺寸的减小而提高;当纳米颗粒尺寸为15 nm时,其对E.coli和S.aureus的MIC值可分别低至400和600 mg/L。对n-Cu@T-ZnO杂化材料的抗菌动力学研究结果表明,从细菌的对数生长期开始,杂化材料表现出显著的抑菌效果。3.进一步结合n-Cu@T-ZnO杂化材料产生活性氧物种情况和溶出Cu2+情况的检测,对其抗菌机理进行了深入地研究。相比于纯T-ZnO和纳米Cu, n-Cu@T-ZnO杂化材料的悬液中产生的活性氧物质(OH, ·O2-, H2O2)和溶出的Cu2+均更多,表明n-Cu@T-ZnO优异的抗菌性能来源于纳米Cu和T-ZnO的协同作用,即杂化结构同时促进了纳米颗粒中的Cu2+溶出和T-ZnO中活性氧物质(·OH, ·O2-, H2O2)的产生。4.优选纳米颗粒尺寸为15 nm的n-Cu@T-ZnO杂化材料为抗菌剂,通过熔融共混法制备抗菌聚丙烯(PP)塑料。形貌观察表明,n-Cu@T-ZnO抗菌剂均匀地分散在PP基体中。研究不同抗菌剂添加量的n-Cu@T-ZnO/PP复合材料的抗菌性能发现,当抗菌剂添加量为1.0wt%时,n-Cu@T-ZnO/PP复合材料对大肠杆菌的抗菌率能够达到99.98%。此外,n-Cu@T-ZnO/PP复合材料还表现出长效抗菌的效果。
【关键词】:氧化锌晶须 纳米铜 杂化材料 抗菌活性 复合材料
【学位授予单位】:西南交通大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TB383.1;TQ131.21
【目录】:
- 攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果5-7
- 摘要7-9
- ABSTRACT9-14
- 第1章 绪论14-23
- 1.1 引言14-15
- 1.2 铜系抗菌材料概述15-18
- 1.2.1 纳米铜的抗菌性能15-16
- 1.2.2 铜氧化物的抗菌性能16-18
- 1.3 氧化锌抗菌材料概述18-20
- 1.3.1 氧化锌的抗菌性能18-19
- 1.3.2 氧化锌的抗菌机理19-20
- 1.4 氧化锌负载纳米颗粒的抗菌性能20-21
- 1.5 本论文选题与主要研究内容21-23
- 第2章 氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料的可控制备23-35
- 2.1 引言23
- 2.2 实验部分23-26
- 2.2.1 实验原料及设备23-24
- 2.2.2 氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料的制备及表征24-26
- 2.3 结果与讨论26-34
- 2.3.1 前驱体反应物添加顺序对杂化材料形貌的影响26-27
- 2.3.2 分解时间对杂化材料形貌的影响27-28
- 2.3.3 分解温度对杂化材料形貌的影响28-30
- 2.3.4 杂化材料的结构及杂化形式分析30-34
- 2.4 本章小结34-35
- 第3章 氧化锌晶须负载纳米铜杂化材料的抗菌性能及其机理研究35-51
- 3.1 引言35
- 3.2 实验部分35-39
- 3.2.1 实验原料及设备35-37
- 3.2.2 最小抑菌浓度检测方法37
- 3.2.3 抗菌动力学研究方法37-38
- 3.2.4 活性物种的检测方法38-39
- 3.2.5 铜离子溶出量检测39
- 3.3 结果与讨论39-50
- 3.3.1 n-Cu@T-ZnO对大肠杆菌的抗菌性能39-41
- 3.3.2 n-Cu@T-ZnO对金黄色葡萄球菌的抗菌性能41-42
- 3.3.3 n-Cu@T-ZnO杂化材料抗菌动力学研究42-43
- 3.3.4 活性氧物质的检测43-47
- 3.3.5 n-Cu@T-ZnO溶出铜离子的浓度及其抗菌效果47-49
- 3.3.6 抗菌机理探讨49-50
- 3.4 本章小结50-51
- 第4章 氧化锌负载纳米铜与聚丙烯复合材料的制备及抗菌性能51-60
- 4.1 引言51
- 4.2 实验部分51-56
- 4.2.1 实验原料及设备51-52
- 4.2.2 复合材料的制备52-53
- 4.2.3 复合材料的表征53
- 4.2.4 复合材料的抗菌性能检测53-55
- 4.2.5 复合材料的自然老化实验55-56
- 4.3 结果与讨论56-59
- 4.3.1 复合材料的微观形貌56
- 4.3.2 复合材料的结构56-57
- 4.3.3 复合材料的抗菌性能57-58
- 4.3.4 复合材料的长效性评价58-59
- 4.4 本章小结59-60
- 第5章 结论与展望60-62
- 5.1 全文结论60
- 5.2 研究展望60-62
- 致谢62-63
- 参考文献63-71
- 攻读研究生期间发表的论文71
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