有序磁性纳米复合材料的制备及其磁性能研究

发布时间：2017-08-22 18:05

  本文关键词：有序磁性纳米复合材料的制备及其磁性能研究

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【摘要】：磁性纳米材料的磁性能不仅受纳米颗粒固有磁性能的影响,同时也受纳米颗粒之间磁相互作用的影响。而纳米结构的不可控,纳米颗粒尺寸、形状、缺陷和相的纯度极大地影响纳米材料的磁性能,这也使磁性交换相互作用的研究变得复杂。而合成成分均一、形貌可控的磁性纳米材料是揭示纳米材料磁性能的必备条件,也为磁记录材料、自旋电子器件的应用奠定理论基础。本论文先以介孔SBA-15为模板合成介孔单相纳米线,对不同形态纳米线的形貌、结构以及磁性能进行讨论,进而以形貌均匀、结构有序的单相纳米线为模板,合成有序双相纳米复合材料,并对其磁性能进行讨论。首先以三嵌段聚合物P123为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,运用水热法制备出孔径为8-9 nm,长约为2μm的六角直孔道结构的SBA-15介孔材料。其次以介孔SBA-15为模板,运用纳米复制技术和离心分离技术成功制备出单分散和束状Co_3O_4、CoFe_2O_4纳米线。研究发现,单分散纳米线仅有两三根组成,且分散的比较开,而束状纳米线很好的复制了SBA-15的有序介孔孔道结构,十几根纳米线通过微孔连在一起,具有向块体Co_3O_4、CoFe_2O_4变化的趋势。两种形态的纳米线的磁性能也有很大的不同:束状Co_3O_4纳米线由于纳米线间距小(2 nm左右),相邻纳米线产生的交换耦合作用使得同一温度下其磁化强度M相比于单分散纳米线(4.23 emu/g)降低至(3.39emu/g),同时由于CoFe_2O_4束状纳米线的表面能较大,表面能垒抑制了自旋反转,使得其居里温度点发生了后移。最后,以有序Co_3O_4、NiFe2O4纳米线为模板,运用浸渍法成功制备出双相的CoFe_2O_4/Co_3O_4和NiO/NiFe2O4磁性纳米复合材料。CoFe_2O_4/Co_3O_4磁性纳米复合材料的磁性能结果表明,随着CoFe_2O_4的掺入,观察到了明显的交换偏置效应,且在100 K时最明显,这是由于CoFe_2O_4纳米颗粒的掺入增加了反铁磁相Co_3O_4和亚铁磁相CoFe_2O_4的界面磁性相互作用,反铁磁相对亚铁磁相产生了钉扎作用。在100 K下,矫顽力Hc也从11.4 Oe上升到160.1 Oe。同时,亚铁磁CoFe_2O_4纳米颗粒的增加也使得复合材料的M升高。NiO/NiFe2O4磁性纳米复合材料的磁性能结果表明,在10 K下,观察到了强的交换偏置效应,且随着NiO增加,交换偏置效应增强,矫顽力Hc从276.1 Oe增加到379.8 Oe再到495.4 Oe。由于交换偏置作用,NiO的增加也导致复合材料的截止温度变高。且反铁磁相NiO含量增加,使得亚铁磁NiO/NiFe2O4复合材料的磁性能被稀释了,其饱和磁化强度Ms有所降低。
【关键词】：纳米复制 有序磁性纳米材料 磁性能 交换偏置
【学位授予单位】：中国计量大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TB33
【目录】：

• 致谢5-6
• 摘要6-8
• abstract8-16
• 1 绪论16-35
• 1.1 纳米材料16-23
• 1.1.1 纳米材料特性17-18
• 1.1.2 纳米材料的制备18-21
• 1.1.3 纳米材料的应用21-23
• 1.2 磁性纳米材料23-26
• 1.2.1 磁性纳米材料磁特性23-25
• 1.2.1.1 超顺磁性[38]23-24
• 1.2.1.2 矫顽力24
• 1.2.1.3 居里温度[42]24-25
• 1.2.1.4 磁化率25
• 1.2.1.5 磁性相互作用25
• 1.2.2 磁性纳米材料合成及应用25-26
• 1.3 磁性纳米复合材料26-34
• 1.3.1 磁性纳米结构的GMR效应26-27
• 1.3.2 交换偏置效应27-32
• 1.3.2.1 交换偏置效应的发现27-28
• 1.3.2.2 交换偏置效应的研究现状28-29
• 1.3.2.3 交换偏置效应的现象和机制29-30
• 1.3.2.4 交换偏置效应的影响因素30-32
• 1.3.3 磁性纳米复合材料的制备32-33
• 1.3.4 磁性纳米复合材料的应用33-34
• 1.4 本论文的研究意义与章节安排34-35
• 2 样品制备及测试方法35-41
• 2.1 实验药品与试剂35-36
• 2.2 实验仪器36-37
• 2.3 测试仪器37-41
• 2.3.1 X射线衍射仪37
• 2.3.2 能谱仪（EDS）37
• 2.3.3 场发射扫描电镜（FESEM）37
• 2.3.4 透射电子显微镜（TEM）37-38
• 2.3.5 高分辨透射电镜（HRTEM）38
• 2.3.6 氮气物理吸附仪38-39
• 2.3.7 超导量子干涉器（SQUID）39-41
• 3 有序单相纳米线的制备及其磁性能研究41-54
• 3.1 有序Co_3O_4纳米线的制备及磁性能研究41-48
• 3.1.1 样品制备41-43
• 3.1.1.1 介孔SBA-15 的制备41-42
• 3.1.1.2 束状和单分散Co_3O_4磁性纳米线的制备42-43
• 3.1.2 样品表征43
• 3.1.3 实验结果与讨论43-48
• 3.1.3.1 SBA-15 形貌、结构43-45
• 3.1.3.2 Co_3O_4纳米线形貌、结构45-46
• 3.1.3.3 Co_3O_4纳米线的磁性能46-48
• 3.1.4 小结48
• 3.2 有序CoFe_2O_4纳米线的制备及磁性能研究48-53
• 3.2.1 样品制备49
• 3.2.2 样品表征49
• 3.2.3 实验结果与讨论49-52
• 3.2.4 小结52-53
• 3.3 本章总结53-54
• 4 有序双相磁性纳米复合材料的制备及磁性能研究54-72
• 4.1 有序CoFe_2O_4/Co_3O_4纳米复合材料的制备及磁性能研究55-63
• 4.1.1 样品制备55-56
• 4.1.1.1 介孔Co_3O_4磁性纳米线的制备55
• 4.1.1.2 有序CoFe_2O_4/Co_3O_4磁性纳米复合材料的制备55-56
• 4.1.2 样品表征56
• 4.1.3 实验结果与讨论56-62
• 4.1.3.1 介孔Co_3O_4磁性纳米线的形貌表征56-57
• 4.1.3.2 有序CoFe_2O_4/Co_3O_4的结构、成分分析57-62
• 4.1.4 小结62-63
• 4.2 有序NiO/N iFe_2O_4纳米复合材料的制备及磁性能研究63-71
• 4.2.1 样品制备63-64
• 4.2.1.1 介孔NiFe_2O_4磁性纳米线的制备63
• 4.2.1.2 有序NiO/ N iFe_2O_4磁性纳米复合材料的制备63-64
• 4.2.2 样品表征64
• 4.2.3 实验结果与讨论64-70
• 4.2.3.1 介孔NiFe_2O_4磁性纳米线的形貌分析64-65
• 4.2.3.2 NiO/ N iFe_2O_4磁性纳米复合材料的成分结构分析65-68
• 4.2.3.3 有序NiO /N iFe_2O_4磁性纳米复合材料的磁性能分析68-70
• 4.2.4 小结70-71
• 4.3 本章总结71-72
• 5 全文总结72-74
• 参考文献74-86
• 作者简历86

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