轻质碳酸钙导电粉体的制备与性能研究

发布时间：2017-08-23 10:10

  本文关键词：轻质碳酸钙导电粉体的制备与性能研究

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【摘要】：碳酸钙(CaCO_3)作为一种重要的无机填料,因价格低廉、性能优良、无毒无味等特点,被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料等行业。然而,CaCO_3导电性差,限制了其在导电抗静电领域的应用。将其与导电高聚物进行复合,可以显著提高其导电性能,拓宽其应用领域。本文以CaCO_3为基体,正硅酸乙酯(TEOS)和KH550为改性剂,电导率优良的聚苯胺(PANI)为包覆原料,采用原位接枝法制备出具有核壳结构的CaCO_3/SiO_2/NH_2/PANI复合导电粉体,并用XRD、TEM、FTIR、TG、四探针仪等测试手段分析表征了其形貌、结构和电导率。通过复分解法制备了纺锤形CaCO_3,以TEOS为硅源,氨水为催化剂,乙醇为共溶剂,系统研究了SiO_2包覆改性的最佳工艺条件。结果表明,TEOS浓度为0.03 mol/L,醇水体积比为8:2,温度为45 oC时,可在纺锤形CaCO_3表面均匀包覆一层SiO_2膜。制备的CaCO_3/SiO_2具有核壳结构,SiO_2包覆改性没有改变CaCO_3的形貌和结构,但提高了其耐酸性能。在包覆界面处,Si元素以Si-O-Ca的形式结合于CaCO_3表面。以KH550为改性剂对CaCO_3/SiO_2复合粒子进行表面改性,当KH550用量为2.5%时,改性产物CaCO_3/SiO_2/NH_2的活化率最高。通过KH550改性后,复合粒子的耐酸性能进一步提高。以CaCO_3/SiO_2/NH_2为基体,过硫酸铵为氧化剂,盐酸为掺杂酸,通过原位聚合法制备了CaCO_3/SiO_2/NH_2/PANI复合物。制备该复合物的最佳工艺条件为:V醇:V水=7:0,m(CaCO_3/SiO_2/NH_2):m(An)=1.5:1,CHCl=0.6 mol/L。在此工艺条件下,CaCO_3/SiO_2/NH_2被PANI完全包覆,与纯PANI相比,CaCO_3/SiO_2/NH_2/PANI具有更好的热稳定性。
【关键词】：CaCO_3 导电复合粉体 形貌 结构 电导率
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32;TB383.3
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 1 绪论9-19
• 1.1 引言9
• 1.2 导电粉体概述9-13
• 1.2.1 导电粉体分类9-12
• 1.2.2 导电粉体发展趋势12-13
• 1.3 碳酸钙导电粉体简介13-15
• 1.3.1 碳酸钙的分类13-14
• 1.3.2 轻质碳酸钙的制备方法14
• 1.3.3 轻质碳酸钙导电粉体的研究现状14-15
• 1.4 复合导电粉体制备方法15-18
• 1.4.1 无机/无机复合导电粉体的制备方法15-16
• 1.4.2 有机/无机复合导电粉体的制备方法16-18
• 1.5 研究意义和研究内容18-19
• 1.5.1 研究意义18
• 1.5.2 研究内容18-19
• 2 实验材料与研究方案19-26
• 2.1 实验方案设计19-21
• 2.1.1 复合路线选择19-20
• 2.1.2 氧化剂的选择20
• 2.1.3 掺杂酸的选择20-21
• 2.2 实验试剂与仪器21-22
• 2.3 结构与性能测试22-26
• 2.3.1 红外光谱分析（FTIR）22
• 2.3.2 X 射线衍射分析（XRD）22-23
• 2.3.3 扫描电子显微镜分析（SEM）23
• 2.3.4 差示扫描量热分析（TG）23
• 2.3.5 紫外-可见分光光度分析（UV-Vis）23
• 2.3.6 透射电子显微镜分析（TEM）23
• 2.3.7 X射线光电子能谱分析（XPS）23-24
• 2.3.8 Zeta电位分析24
• 2.3.9 N_2吸附-脱附等温曲线分析（BET）24
• 2.3.10 耐酸性能测试24
• 2.3.11 活化指数测试24-25
• 2.3.12 沉降实验25
• 2.3.13 电阻率测试25-26
• 3 CaCO_3/SiO_2复合粒子的制备与改性26-47
• 3.1 实验部分26-27
• 3.1.1 复分解法制备轻质碳酸钙26
• 3.1.2 CaCO_3/SiO_2复合粒子的制备26
• 3.1.3 CaCO_3/SiO_2复合粒子的改性26-27
• 3.2 结果与讨论27-46
• 3.2.1 轻质碳酸钙结构与形貌分析27-30
• 3.2.2 CaCO_3/SiO_2复合粒子的形貌结构与性能及其影响因素分析30-38
• 3.2.3 改性复合粒子（CaCO_3/SiO_2/NH_2）的形貌结构与性能分析38-46
• 3.3 本章小结46-47
• 4 CaCO_3/SiO_2/NH_2/PNAI复合导电粉体的制备47-69
• 4.1 实验部分47-48
• 4.1.1 以H_2O_2为氧化剂制备复合导电粉体47
• 4.1.2 以FeCl_3为氧化剂制备复合导电粉体47
• 4.1.3 以(NH_4)2S_2O_8为氧化剂制备复合导电粉体47-48
• 4.2 结果与讨论48-67
• 4.2.1 以H_2O_2为氧化剂制备的复合导电粉体形貌分析48
• 4.2.2 以FeCl_3为氧化剂制备的复合导电粉体形貌分析48-49
• 4.2.3 以(NH_4)2S_2O_8为氧化剂制备复合导电粉体的形貌结构与电导率49-57
• 4.2.4 最佳反应条件下制备产物的形貌结构表征57-67
• 4.3 本章小结67-69
• 结论69-70
• 致谢70-71
• 参考文献71-78
• 攻读学位期间发表的学术论文及研究成果78

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本文编号：724430