石墨烯基纳米复合材料的制备及电化学传感研究

发布时间：2017-09-01 06:25

  本文关键词：石墨烯基纳米复合材料的制备及电化学传感研究

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【摘要】：以氧化石墨烯作为起始原料,制备了几种不同的石墨烯(Graphene.GR)基纳米复合材料,然后将复合材料修饰在裸碳糊电极的表面,进而构建了几种不同的电化学传感器。运用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope. SEM),电化学阻抗谱(Electrochemical impedance spectroscopy, EIS),循环伏安(Cyclic voltammetry, CV)等方法对修饰界面进行了表征。最后,对这些不同的电化学传感器的应用做了进一步研究。研究工作主要集中在以下四部分：1、将磁性纳米四氧化三铁(Fe304)与十二烷基磺酸钠(Sodium dodecyl sulfate, SDS)功能化石墨烯(GR)掺杂到碳糊中,制备了一种新型的电化学传感器Fe3O4/GR/CPE,运用CV,EIS技术对传感器的电化学性能进行了表征。运用线性扫描伏安法(Linear sweep voltammetry, LSV)考察了苋菜红(Amaranth, AM)的浓度在8.0x10-7 ～1.0x10-5 mol·L-1和4.0x10-5～1.0×10-3 ml1·L-1范围内与其响应电流之间的关系,根据二者之间良好的线性关系建立了一种新型的电化学测定方法,用于当地红酒中AM的定量测定。2、在-0.2V的电位下,采用恒定电位沉积的电化学技术将纳米金(Nano-golds, AuNPs)沉积到GR修饰的碳糊电极的表面上。在优化的实验条件下(支持电解质,介质pH值,扫描速度),通过使用CV,EIS, SEM等技术对不同传感器进行表征并考察了三聚氰胺(Melamine, Mel)在不同传感器上的电化学行为之间的差异。结果表明,AuNPs/GR-CPE对Mel电化学行为具有良好的响应,且通过微分脉冲伏安法(Differential pulse voltammetry, DPV)研究发现,Mel峰电流的变化量△I与它的浓度在2.0×10-10～8.0×10-7 mol·L-1和8.×x10-7～8.0R10-3 mol·L-1范围内呈良好的线性关系。该方法已成功应用于市售牛奶和奶粉中Mel的电化学定量测定。3、通过电聚合(Electrochemical polymerization)的方法,将Mel单体聚合到GR电极表面,形成一层致密的(聚)三聚氰胺膜(PMA/GR-CPE).通过EIS,CV,SEM等方法对所制备的电化学传感器的性能进行了表征。通过CV研究发现,PMA/GR-CPE对双酚A(Bisphenol A, BPA)和对苯二酚(Hydroquinone,HQ)的分离具有明显的效果,二者氧化峰电位之差(△Ep)约为301mV。运用计时电流法(Chronoamperometry, CA)和计时库仑法(Chronocoulometry, CC)测定了BPA和HQ在PMA/GR-CPE上的电极反应动力学参数。采用DPV技术研究了二者氧化峰电流和它们的浓度之间的关系,同时对实际污水样品和自来水中BPA和HQ的含量进行了电化学定量测定。4、通过电化学沉积的方法,将AuNPs修饰到纳米二氧化铈(Ce02)碳糊电极表面,成功制备出了一种新型电化学传感器(AuNPs/CeO2-CPE)。利用SEM,EIS对修饰界面进行了表征,并运用CV法研究了该传感器对亚硝酸盐(NO2-)电催化氧化行为的影响。研究发现,本课题组制备的AuNPs/CeO2-CPE传感器对NO2-的电化学行为具有良好的催化氧化效果。与此同时,采用了CA和CC技术测定了NO2-在不同传感器上的电极反应动力学参数。采用LSV技术考察了NO2-的响应电流和它的浓度在8.0×10-7～8×10-3 mol·L-1范围内的关系,实验结果表明,二者呈现出良好的线性关系,且检出限较低,为3.2×10-8 mol·L-1。将该传感器应用于当地枸杞样品中NO2-的含量测定当中,结果令人满意。
【关键词】：石墨烯 磁性四氧化三铁 纳米金 二氧化铈 电化学传感器
【学位授予单位】：宁夏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB332;TP212.2
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-11
• 主要符号表11-13
• 实验仪器与条件13-14
• 第一章 绪论14-30
• 1.1 电化学传感器14-16
• 1.2 纳米材料概述16-17
• 1.3 纳米材料的分类17-18
• 1.4 几种代表型纳米材料18-25
• 1.5 石墨烯纳米复合材料在电化学传感器中的应用25-28
• 1.6 本论文选题意义及主要研究内容28-30
• 第二章 磁性四氧化三铁-石墨烯纳米复合材料电化学传感器的构建及其应用研究30-40
• 2.1 引言30-31
• 2.2 实验部分31-32
• 2.3 结果与讨论32-38
• 2.4 结论38-40
• 第三章 纳米金/石墨烯复合材料电化学传感器的构建及其应用研究40-50
• 3.1 引言40-41
• 3.2 实验部分41
• 3.3 结果与讨论41-49
• 3.4 结论49-50
• 第四章 聚(三聚氰胺)修饰石墨烯电化学传感器的构建及其应用研究50-62
• 4.1 引言50
• 4.2 实验部分50-51
• 4.3 结果与讨论51-60
• 4.4 结论60-62
• 第五章 纳米金与二氧化铈复合材料电化学传感器的构建及其应用研究62-74
• 5.1 引言62-63
• 5.2 实验部分63-64
• 5.3 结果和讨论64-72
• 5.4 结论72-74
• 参考文献74-90
• 硕士期间论文发表情况90-92
• 致谢92-94
• 作者简介94

【参考文献】

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1 娄婷婷;潘大为;王元娥;宋德安;蒋琳;秦伟;;纳米四氧化三铁/离子载体修饰电极检测海水中痕量重金属铅[J];海洋科学;2011年03期

2 张宏,金葆康;纳米金修饰玻碳电极在抗坏血酸共存下选择性测定去甲肾上腺素[J];分析化学;2002年11期

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本文编号：770458