石墨烯—核壳纳米复合材料的制备及电化学传感器应用研究

发布时间：2017-09-05 08:18

  本文关键词：石墨烯—核壳纳米复合材料的制备及电化学传感器应用研究

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【摘要】：石墨烯因其杰出的电子、电化学以及耐热的优越性能和实际应用价值而吸引了众多研究者。石墨烯的独特性质,如高比表面积、高电子移动速率和杰出的生物相容性,导致它能应用于复合材料、电子、新能源和医学等领域。本文中我们合成了石墨烯及三维石墨烯(3D-GR)以及金属@半导体核壳纳米材料。利用石墨烯的独特性质,结合金属@半导体核壳纳米材料的高催化性能、高生物结合性能,构建了基于石墨烯-金属@半导体核壳纳米材料修饰电极并应用于生物小分子及双酚类物质的电化学检测研究。本论文主要开展了以下三个方面的研究工作：(1)基于石墨烯和Au@ZnO纳米复合材料修饰电极检测抗坏血酸。采用高分辨透射电子显微镜和能谱仪对石墨烯和花瓣状Au@ZnO核壳纳米材料进行表征。实验得出,工作电位在0.13 V时,传感器对抗坏血酸展现出非常优异的电催化氧化。实验结果表明,传感器在稳态电流条件下的响应时间为2s,抗坏血酸浓度在0.10～600μM范围内与传感器的信号响应呈现很好的线性关系,灵敏度为24.12μA mM-1,检测限为0.039μM(S/N=3)。此外,其他电活性物质对该传感器的测量没有明显干扰,并且对水样品中的抗坏血酸进行检测,结果令人满意。(2)基于3D石墨烯和Au@CuO纳米复合材料修饰电极同时检测抗坏血酸、多巴胺和尿酸的电化学传感器。采用了高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射和能谱仪对3D-GR和Au@Cu0进行表征。在最优实验条件下,传感器可以实现对抗坏血酸、多巴胺和尿酸的同时检测同时表现出非常优异的电催化氧化性能。实验结果表明：传感器对抗坏血酸、多巴胺和尿酸的线性响应分别为是5～1000μM,2～100～1100μM,3～1100μM；检出限分别是1.40 pM.0.42 μM和0.53μM(S/N=3)。该传感器具有高灵敏度和高稳定性,抗干扰能力强,实验结果令人满意,能够用于实际样品的检测。(3)基于3D石墨烯和CNPs@CuO纳米复合材料修饰电极用于同时检测对苯二酚和间苯二酚。通过高温水热法制备得碳纳米球(CNPs)。实验利用扫描电子显微镜对3D石墨烯和CNPs@CuO核壳纳米材料的形貌结构进行表征和利用能谱仪对CNPs@CuO核壳纳米材料的元素组成进行鉴定。实验结果表明：传感器对对苯二酚和间苯二酚的线性响应浓度分别是0.5～300～1200μM和10～800 μM,其检出限分别是0.16μM和1.69 μM(S/N=3)。传感器表现灵敏度高,稳定性好,实现了对苯二酚的鉴别性检测,对其他共存的电活性物质有一定的抗干扰能力,实验结果令人满意,能够实现对实际污水样品的检测。
【关键词】：石墨烯 金属@半导体核壳纳米材料 电化学传感器
【学位授予单位】：云南民族大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB33;O657.1
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-15
• 1.1 石墨烯概述9-12
• 1.1.1 石墨烯的基本性质9-10
• 1.1.2 石墨烯的制备10-11
• 1.1.3 石墨烯在电化学与生物传感器方面的应用11-12
• 1.2 金属@半导体核壳纳米复合材料概述12-14
• 1.2.1 金属@半导体核壳纳米复合材料的制备12-13
• 1.2.2 金属@半导体核壳纳米复合材料的应用13-14
• 1.3 选题依据与完成的主要内容14-15
• 第二章 基于石墨烯/Au@ZnO复合材料构建抗坏血酸传感器15-25
• 2.1 引言15
• 2.2 实验部分15-17
• 2.2.1 试剂及仪器15
• 2.2.2 石墨烯的制备15-16
• 2.2.3 Au@ZnO核壳纳米复合材料的制备16
• 2.2.4 传感器的制备16-17
• 2.2.5 实验方法17
• 2.3 实验结果与讨论17-24
• 2.3.1 Au@nO纳米材料和石墨烯-Au@ZnO纳米复合材料的表征17-18
• 2.3.2 石墨烯/Au@ZnO修饰电极的循环伏安特性18-19
• 2.3.3 石墨烯/Au@nO修饰电极的阻抗谱表征19-20
• 2.3.4 实验条件的优化20-21
• 2.3.5 峰电流与扫速的关系21
• 2.3.6 石墨烯/Au@ZnO复合修饰电极对AA的线性响应21-23
• 2.3.7 AA传感器的再现性和稳定性23
• 2.3.8 干扰实验23-24
• 2.3.9 实际样品检测24
• 2.4 小结24-25
• 第三章 基于3D石墨烯/Au@CuO复合材料同时检测抗坏血酸、多巴胺和尿酸25-39
• 3.1 引言25
• 3.2 实验部分25-27
• 3.2.1 试剂及仪器25-26
• 3.2.2 3D石墨烯的制备26
• 3.2.3 Au@CuO核壳纳米复合材料的制备26-27
• 3.2.4 传感器的制备27
• 3.2.5 实验方法27
• 3.3 实验结果与讨论27-37
• 3.3.1 3D石墨烯-Au@CuO纳米复合材料的表征27-29
• 3.3.2 3D石墨烯-Au@CuO修饰电极的差分脉冲伏安特性29-30
• 3.3.3 3D石墨烯-Au@CuO修饰电极的阻抗表征30-31
• 3.3.4 实验条件的优化31-33
• 3.3.5 3D-GR/Au@CuO复合修饰电极对AA、DA和UA的线性响应33-35
• 3.3.6 传感器的再现性和稳定性35-36
• 3.3.7 干扰实验36-37
• 3.3.8 实际样品检测37
• 3.4 小结37-39
• 第四章 基于3D石墨烯/CNPs@CuO复合材料同时检测对苯二酚和间苯二酚39-51
• 4.1 引言39
• 4.2 实验部分39-40
• 4.2.1 试剂及仪器39
• 4.2.2 3D石墨烯的制备39-40
• 4.2.3 CNPs@CuO核壳纳米复合材料的制备40
• 4.2.4 传感器的制备40
• 4.2.5 实验方法40
• 4.3 实验结果与讨论40-50
• 4.3.1 CNPs@CuO纳米复合材料和3D石墨烯-CNPs@CuO的表征40-41
• 4.3.2 3D石墨烯-CNPs@CuO修饰电极的循环伏安特性41-43
• 4.3.3 3D石墨烯-Au@CuO修饰电极的阻抗表征43
• 4.3.4 实验条件的优化43-46
• 4.3.5 3D石墨烯/CNPs@CuO复合修饰电极对HQ和RS的线性响应46-48
• 4.3.6 传感器的再现性和稳定性48-49
• 4.3.7 干扰实验49
• 4.3.8 实际样品检测49-50
• 4.4 结论50-51
• 第五章 结论与展望51-53
• 5.1 结论51
• 5.2 展望51-53
• 参考文献53-59
• 攻读硕士学位期间发表的论文59
• 攻读硕士学位期间的获奖情况59-61
• 致谢61

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