金属氧化物基纳米材料的制备及性能研究

发布时间：2017-09-05 10:16

  本文关键词：金属氧化物基纳米材料的制备及性能研究

  更多相关文章： 纳米材料 铝热剂 核壳结构 酸碱性位 热值 包覆

【摘要】：近些年,经过科学家们不懈地研究发现,利用一些新的技术以及新的方法,可以达到人与环境协调发展的双赢状态。而纳米技术的发展,标志着人类利用自然、改造自然的能力又进入到一个新阶段。纳米材料由于粒径尺寸上的特殊性,使得纳米材料具有与传统材料不一样的特殊性质。在众多的纳米材料中,金属氧化物纳米材料由于其特殊的性质受到广大科学工作者的青睐,被广泛应用于催化剂、复合材料、荧光材料、陶瓷及半导体等众多领域。在金属氧化物研究领域中,含能材料以及四价金属氧化物纳米材料的发展尤为迅速。含能材料具有很高的能量密度,广泛应用于我国国防事业和经济建设之中。铝热剂是一种很重要的含能材料,自十八世纪俄国科学家发现铝热反应以来,铝热剂已经发展了二百年。铝热剂作为一种高质量密度、高能量密度及高安全性能的含能材料一直受到科学家们的关注。除了含能材料,四价金属氧化物纳米材料是另一种很重要的金属氧化物纳米材料。例如Zr02、Ce02、Ti02等四价金属氧化物纳米材料。被广泛的用于陶瓷、电子、光学、生物、机械、航空航天及化学等领域。。ZrO：具有很高的热稳定性以及很高的化学稳定性。更重要的是,氧化锆是一种同时具有酸性中心和碱性中心,而且同时具有氧化性和还原性的金属氧化物。由于这些性质,Zr02在催化领域的应用得到很多科学家的认可。本文首先针对传统方法制备的铝热剂金属氧化物纳米材料成本高、热值不高、点火点高,而且释放速率也不容易控制等缺点,设计出一种核壳结构Al@金属氧化物纳米复合材料,创制一种核壳结构Al@金属氧化物纳米复合材料制备的新方法。以电爆法制备的纳米级Al作为铝源,采用独特的还原-氧化路线,实现多种金属氧化物在Al核表面的均匀包覆,制备系列核壳结构Al@金属氧化物纳米复合材料,实现对复合材料物质组成、粒度分布、以及铝核和金属氧化物壳质量的精确控制,制备出的铝热剂纳米材料热值高,点火点低而且热释放速率可控,为核壳结构Al@金属氧化物纳米复合材料的设计和合成提供一种新的思路和科学依据。针对传统方法制备的ZrO2纳米材料,为了解决其催化反应条件比较苛刻(反应温度高、反应压力高等)、制备成本较高、制备工艺复杂等缺陷,研究出一种新的合成方法,使用硼氢化钠(NaBH4)作为沉淀剂,不需要添加任何表面活性剂也不需要使用任何模板,更不需要经过高温煅烧,直接一步合成了所需的四价金属氧化物。这种方法制备的ZrO2纳米材料制备成本较低,工艺简单而且催化反应条件(反应温度较低、反应压力较低等)比较温和。之后以ZrO2纳米材料作为研究对象,首先对材料进行XRD及Raman分析,表征了材料的结构,又对材料进行了NH3-TPD及CO2-TPD的表征,分析酸碱性位在催化反应中的作用。之后探究了反应时间、压力及不同晶相的催化剂等对催化剂催化性能的影响。
【关键词】：纳米材料 铝热剂 核壳结构 酸碱性位 热值 包覆
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-15
• 第一章 绪论15-27
• 1.1 纳米材料简介15-18
• 1.1.1 纳米材料的特性15-16
• 1.1.2 纳米材料的制备方法16-17
• 1.1.3 纳米材料的应用前景17-18
• 1.2 金属氧化物纳米材料的制备及应用18-25
• 1.2.1 铝热剂型含能材料18-20
• 1.2.2 氧化锆纳米材料20-25
• 1.3 本课题的研究目的及意义25
• 1.4 本课题的研究内容25-27
• 第二章 实验部分27-33
• 2.1 试剂及药品27-28
• 2.2 样品表征仪器28-33
• 2.2.1 X射线衍射仪(XRD)28-29
• 2.2.2 等离子体发射光谱仪(ICP)29
• 2.2.3 X射线光电子能谱(XPS)29
• 2.2.4 扫描隧道电子显微镜(SEM)29
• 2.2.5 透射电子显微镜(TEM)29-30
• 2.2.6 能谱仪(EDS)30
• 2.2.7 拉曼光谱仪(Raman)30
• 2.2.8 低温氮气物理吸-脱附分析(BET)30
• 2.2.9 二氧化碳程序升温脱附分析(CO_2-TPD)30-31
• 2.2.10 氨气程序升温脱附分析(NH_3-TPD)31
• 2.2.11 Zeta电位粒度仪31
• 2.2.12 差示扫描量热仪(DSC)31
• 2.2.13 气象色谱(GC)31-33
• 第三章 核壳结构Al@金属氧化物纳米复合材料的设计、可控制备及热值研究33-74
• 3.1 引言33-34
• 3.2 实验部分34-35
• 3.3 实验结果与讨论35-72
• 3.3.1 Al源的分析与表征35-37
• 3.3.2 Al@Fe_2O_3纳米复合材料的表征及热性能研究37-44
• 3.3.3 Al@Co_3O_4纳米复合材料的表征及热性能研究44-49
• 3.3.4 Al@NiO纳米复合材料的表征及热性能研究49-53
• 3.3.5 Al@CuO纳米复合材料的表征及热性能研究53-58
• 3.3.6 Al@PbO纳米复合材料的表征及热性能研究58-63
• 3.3.7 Al@Bi_2O_3纳米复合材料的表征及热性能研究63-68
• 3.3.8 Al@WO_3纳米复合材料的表征及热性能研究68-72
• 3.4 本章小结72-74
• 第四章 多孔四价金属氧化物纳米材料ZrO_2在催化氢转移反应中的应用74-83
• 4.1 引言74-75
• 4.2 实验部分75
• 4.2.1 ZrO_2纳米材料的制备75
• 4.2.2 ZrO_2纳米材料的催化评价75
• 4.3 实验结果与讨论75-82
• 4.3.1 ZrO_2纳米材料的XRD表征75-77
• 4.3.2 ZrO_2纳米材料的Raman表征77
• 4.3.3 ZrO_2纳米材料的SEM表征77-78
• 4.3.4 ZrO_2纳米材料的In-situ XRD表征78
• 4.3.5 ZrO_2纳米材料的NH_3-TPD78-80
• 4.3.6 ZrO_2纳米材料的CO_2-TPD80
• 4.3.7 ZrO_2纳米材料的催化评价80-82
• 4.4 本章小结82-83
• 第五章 结论83-85
• 本论文创新点85-87
• 参考文献87-97
• 致谢97-99
• 攻读硕士学位期间发表论文及获得授权的专利99-101
• 作者和导师简介101-102
• 北京化工大学专业学位硕士研究生学位论文答辩委员会决议书102-103

【参考文献】

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本文编号：797376