利用UPLC-MS研究纳米四氧化三铁颗粒染毒大鼠的毒理学及汽车内饰中的有机磷阻燃剂检测方法

发布时间：2017-09-06 10:47

  本文关键词：利用UPLC-MS研究纳米四氧化三铁颗粒染毒大鼠的毒理学及汽车内饰中的有机磷阻燃剂检测方法

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【摘要】：纳米材料技术在近些年得到了飞速的发展,其所应用的领域甚至扩展到医疗、纺织、信息技术以及能源等方面。纳米材料尤其以其特殊性质在医学成像、疾病诊断、药物传输、癌症治疗等领域的应用和基础研究越来越受到重视。但是在将纳米材料用于临床应用前,其对生物组织可能产生的毒理性问题,需进行系统的研究,以避免对人体健康有害影响超过它带给人类社会的效益。因此材料的安全性评价及质量控制、毒理学研究是非常必要的。目前此研究集中在生化指标测试、组织病理学切片和细胞毒性研究的研究上,但没有从内源性的物质变化来对其毒性进行研究。本论文主要取得的成果如下：1.本实验以在生物、医学上使用甚为广泛的纳米四氧化三铁颗粒为研究对象,以腹腔注射的方式对雄性Wistar大鼠进行隔日染毒,发现染毒后虽然大部分四氧化三铁在8小时后随着代谢排出体外,但大鼠的肝脏表面有纳米颗粒的累积,且在相当一段时间内无法排除体外。对其染毒后的血清进行生化指标的检测,发现就甘油三酯而言,模型组的含量较对照组有明显的升高,而总胆固醇在初期没有明显的变化,其后随着染毒时间的增加,含量有所降低。脂质代谢组学研究：用甲醇／氯仿混合体系溶剂对目标脂质加以提取,以反相超高效液相色谱作为分离手段,四极杆飞行时间串联质谱仪作为检测工具,在10分钟之内完成了脂质的分离及采集工作。将采集到的原始数据进行转换并加以处理,而后进行了统计学分析(PCA和PLS-DA),根据PCA和PLS-DA得到的结果,模型组与对照组分型良好,两组之间有较为明显的差异,并发现了六个磷脂酰胆碱、四个溶血卵磷脂以及一个鞘磷脂代谢有所异常,证明纳米四氧化三铁颗粒在进入生物体内后会对正常的脂质代谢过程产生影响。。2.本实验建立了超高效液相色谱-质谱联用快速测定聚丙烯(PP)塑料中的八种有机磷阻燃剂的方法。先通过单因素实验考察了对萃取回收率影响较大的几个因素(萃取剂的种类、萃取剂的用量、微波萃取的温度及微波萃取的时间),并且确定了大致的范围,而后通过BBD设计及响应曲面分析考察了各因素之间的相互作用,并得到了丙酮/乙酸乙酯(3/1,v/v)作为最佳的萃取剂。在此基础上也完成对实验方法学的考察,最后成功的将其运用在实际样品的检测中。此外实验中还采取了工业模拟添加的方式进行标准添加样品的制备,使之与实际样品更为贴近。使数据的结果更加可靠。
【关键词】：脂质代谢组学 纳米四氧化三铁 有机磷阻燃剂 液质联用
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R318.08;TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-13
• 第一章 绪论13-23
• 1.1 纳米材料的简介13-14
• 1.2 纳米材料技术的应用14-15
• 1.2.1 纳米材料技术在生物医学上的应用14
• 1.2.2 纳米材料技术在食品行业中的应用14-15
• 1.3 磁性靶向药物15
• 1.4 纳米毒理学15-17
• 1.4.1 纳米毒理学简介15
• 1.4.2 纳米材料进入人体的方式15-17
• 1.4.3 纳米毒理学的分析研究方法17
• 1.5 代谢组学17-19
• 1.5.1 代谢组学简介17-18
• 1.5.2 代谢组学的应用18-19
• 1.5.2.1 疾病分型和标志物的发现研究18
• 1.5.2.2 药物研发研究18
• 1.5.2.3 植物代谢组学研究18-19
• 1.5.2.4 环境科学研究19
• 1.5.2.5 微生物学研究19
• 1.6 脂质代谢组学19-23
• 1.6.1 脂质的分类19-20
• 1.6.2 脂质代谢组学研究思路20-21
• 1.6.3 脂质代谢组学的分析方法21-23
• 1.6.3.1 鸟枪法21
• 1.6.3.2 核磁共振(NMR)21
• 1.6.3.3 色谱与质谱联用21-22
• 1.6.3.4 质谱成像22-23
• 第二章 纳米Fe_3O_4染毒大鼠的生化指标及动力学研究23-27
• 2.1 引言23
• 2.2 主要实验用品23
• 2.3 实验方法23-24
• 2.3.1 纳米四氧化三铁颗粒悬浮液的配制23-24
• 2.3.2 实验方案设计24
• 2.3.3 样品处理24
• 2.4 结果与讨论24-26
• 2.4.1 生化指标结果与讨论24-25
• 2.4.2 动力学结果与讨论25-26
• 2.5 本章小结26-27
• 第三章 纳米Fe_3O_4染毒大鼠血清的脂质代谢组学研究27-41
• 3.1 引言27
• 3.2 实验主要试剂与仪器27-28
• 3.2.1 实验主要试剂27
• 3.2.2 实验主要仪器27-28
• 3.3 实验方法28-30
• 3.3.1 纳米四氧化三铁颗粒悬浮液的配制28
• 3.3.2 Wistar大鼠的分组与染毒方式28-29
• 3.3.3 脂质提取29
• 3.3.4 液质联用分析29-30
• 3.3.5 数据处理30
• 3.4 脂质代谢组学结果与讨论30-40
• 3.4.1 色谱图结果与讨论30-35
• 3.4.2 统计学结果分析与讨论35-38
• 3.4.3 脂质代谢物分析与讨论38-40
• 3.5 本章小结40-41
• 第四章 汽车内饰板中8种有机磷阻燃剂的检测研究41-55
• 4.1 引言41
• 4.2 聚丙烯塑料中8种有机磷阻燃剂的含量测定41-47
• 4.2.1 八种有机磷阻燃剂标准溶液的制备41-43
• 4.2.2 模拟样品的制备43
• 4.2.3 样品前处理方法43-44
• 4.2.4 UPLC条件44-45
• 4.2.5 MS条件45-46
• 4.2.6 方法的标准曲线、检出限、定量限、精密度46-47
• 4.3 前处理条件的优化47-52
• 4.3.1 萃取剂的优化47
• 4.3.2 萃取剂用量的优化47-48
• 4.3.3 微波萃取温度的优化48-49
• 4.3.4 微波萃取时间的优化49-50
• 4.3.5 响应曲面法优化微波萃取条件50-52
• 4.4 实际样品的测定52-54
• 4.5 本章小结54-55
• 第五章 结论55-57
• 5.1 论文总结55
• 5.2 论文创新点55-57
• 参考文献57-69
• 致谢69-71
• 攻读硕士期间录用或发表的论文71-73
• 作者及导师简介73-74
• 附件74-75

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