镍钒水滑石及其碳复合材料的制备及超电容性能研究

发布时间：2017-09-11 00:08

  本文关键词：镍钒水滑石及其碳复合材料的制备及超电容性能研究

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【摘要】：在能源危机日趋严重的今天,超级电容器的安全、可靠、绿色环保等特点促使其成为当下热点研究,电极材料是影响超级电容器电化学性能的重要组成部分。目前,超级电容器研究重点仍然是开发寻找比电容高,能量密度和功率密度高,导电性好,结构稳定的电极材料。本论文将具有优越电化学活性的钒金属元素引入氢氧化镍层板成功合成了镍钒水滑石,再将其与高导电性的碳材料复合,组成结构稳定的复合材料,并研究其超电容性能,具体研究工作及结论如下：1.采用共沉淀法合成一系列不同金属比例碳酸根插层的镍钒水滑石(NixV-LDH),结构形貌表征结果表明,在氢氧化镍的层板掺入钒元素组成的镍钒水滑石,与氢氧化镍相比,层板结构的晶型更好,规整度更高。且随着水滑石中镍钒摩尔比的增大,层板逐渐变得规整。考察其电化学性能发现,钒元素的引入对氢氧化镍的电化学性能产生了良好的影响,且不同钒元素掺杂量的镍钒水滑石性能有差别,随着钒掺杂量增大,比电容逐渐增大,循环稳定性有所下降,其中Ni/V摩尔比为2：1的镍钒水滑石比电容最高,在1A·g~(-1)电流密度下比电容达到1096F·g~(-1),在5A·g~(-1)的电流密度下连续循环充放电500次比电电容保留率在65%以上,循环稳定性和倍率性能较氢氧化镍有了很大的提升,大电流密度下性能良好,这归因于钒的引入促使电阻降低。2.用共沉淀法将不同量的功能化碳纳米管与镍钒水滑石复合得到一系列不同复合比例的Ni2V-LDH/CNT复合材料。碳纳米管良好的导电性,结构稳定性与镍钒水滑石高比电容协同作用促成复合材料的良好电化学性能,随着碳纳米管加入量的增加,复合材料Ni2V-LDH/CNT比电容先增加后减小,这是因为碳纳米管贡献的是双电层电容,而水滑石贡献的是法拉第赝电容,复合材料的比电容主要取决于水滑石的贡献,增加一定比例导电性好的碳材料对水滑石比电容的提升是有帮助的,但是如果过量,会因为相对减小活性材料的比例而使比电容下降。三种比例复合材料中,当Ni2V-LDH/CNT质量比为80：3时,比电容最高,循环稳定性和倍率性能最好。在5A·g~(-1)电流密度下,比电容达到1125 F·g~(-1),充放电循环1000周后,比电容保持率为86%。3.用传统的hummers法,通过控制氧化处理的温度和时间得到不同氧化程度氧化乙炔黑。然后通过共沉淀法在不同氧化程度的氧化乙炔黑表面原位生长镍钒水滑石得到四种NiV-LDH/C复合材料,通过结构形貌表征发现镍钒水滑石在乙炔黑表面成功生成,氧化程度低的乙炔黑锚定生成的水滑石片更分散,且片层较大,而氧化程度高的乙炔黑锚定生成水滑石片更聚集,片层小。四种复合材料在1MKOH电解液中均表现出良好的电化学性能,比电容呈现先增加后减小的变化规律,这是因为乙炔黑提高了材料的导电性,氧化乙炔黑的锚定作用缓解了水滑石片层易团聚,进一步改善电化学性能,但氧化程度太高的乙炔黑由于表面过多的含氧官能团又会重新团聚,其中在90℃处理1h得到的乙炔黑与镍钒水滑石复合电化学性能最优异,在5A·g~(-1)初始比电容达到865.46 F·g~(-1)循环1000周后比电容分别保持89%；在9A·g~(-1)初始比电容为703.94 F·g~(-1),电流密度充放电1000周电容保持70%,大电流密度条件下性能优异,与碳纳米管相比,氧化乙炔黑成本更低,对水滑石分散效果更明显,表现出更优异的性能。
【关键词】：镍钒水滑石 碳材料 超级电容器 碳纳米管 乙炔黑
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB332;TM53
【目录】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-11
• 符号说明11-18
• 第一章 绪论18-32
• 1.1 超级电容器18-23
• 1.1.1 超级电容器简介18
• 1.1.2 超级电容器结构及工作原理18-19
• 1.1.3 超级电容器特点19-20
• 1.1.4 超级电容器的发展进程20-21
• 1.1.5 超级电容器主要的电极材料21-23
• 1.2 水滑石23-29
• 1.2.1 水滑石简介23
• 1.2.2 水滑石的结构及特点23-24
• 1.2.3 水滑石的二维纳米效应及应用24-26
• 1.2.4 水滑石的制备26-27
• 1.2.5 水滑石在超级电容器中研究应用27-29
• 1.3 论文选题的目的及意义29
• 1.4 本论文研究内容29-32
• 第二章 实验部分32-36
• 2.1 实验试剂32
• 2.2 实验仪器32-33
• 2.3 分析表征方法33-36
• 2.3.1 X射线衍射(XRD)分析33
• 2.3.2 傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析33-34
• 2.3.3 发射扫描电镜(SEM)分析34
• 2.3.4 高倍透射电镜(HRTEM)34
• 2.3.5 拉曼光谱仪(Raman)分析34
• 2.3.6 电化学测试34-36
• 第三章 不同金属摩尔比NixV-LDH的制备及超电容性能研究36-46
• 3.1 引言36
• 3.2 实验内容36-37
• 3.2.1 不同金属摩尔比的NixV-LDH的制备36-37
• 3.2.2 电化学测试条件37
• 3.3 结果与讨论37-44
• 3.3.1 不同金属摩尔比的镍钒水滑石结构及形貌表征分析37-40
• 3.3.1.1 X射线衍射(XRD)表征37-38
• 3.3.1.2 红外吸收光谱(FT-IR)表征38-39
• 3.3.1.3 SEM表征39-40
• 3.3.2 NixV-LDHs水滑石的电化学性能表征40-44
• 3.3.2.1 循环伏安测试40-41
• 3.3.2.2 恒电流充放电测试41-42
• 3.3.2.3 循环性能测试与倍率性能测试42-44
• 3.3.2.4 交流阻抗测试44
• 3.4 本章小结44-46
• 第四章 镍钒水滑石与碳纳米管复合材料(Ni_2V-LDH/CNT)的制备及超电容性能研究46-56
• 4.1 引言46
• 4.2 实验部分46-47
• 4.2.1 碳纳米管的酸化氧化处理46-47
• 4.2.2 镍钒水滑石与碳纳米管复合材料的制备47
• 4.2.3 电化学测试条件47
• 4.3 结果与讨论47-54
• 4.3.1 碳纳米管的形貌结构表征47-49
• 4.3.1.1 碳纳米管的XRD表征和SEM表征47-48
• 4.3.1.2 碳纳米管的Raman表征48-49
• 4.3.2 镍钒水滑石与碳纳米管(Ni_2V-LDH/CNT)的复合材料的形貌结构表征49-51
• 4.3.2.1 Ni_2V-LDH/CNT的XRD表征49-50
• 4.3.2.2 Ni_2V-LDH/CNT的HR-TEM表征50-51
• 4.3.3 Ni_2V-LDH/CNT的电化学性能测试51-54
• 4.3.3.1 Ni_2V-LDH/CNT的循环伏安测试和恒流充放电测试51-52
• 4.3.3.2 Ni_2V-LDH/CNT的循环稳定性测试52-53
• 4.3.3.3 Ni_2V-LDH/CNT-2的倍率性能测试53-54
• 4.4 结果与讨论54-56
• 第五章 镍钒水滑石和碳复合材料(Ni_2V-LDH/C)的制备及超电容性能研究56-68
• 5.1 引言56-57
• 5.2 实验部分57-58
• 5.2.1 不同氧化程度氧化乙炔黑的制备57
• 5.2.2 Ni_2V-LDH/C复合材料的制备57
• 5.2.3 电化学测试条件57-58
• 5.3 结果与讨论58-66
• 5.3.1 氧化乙炔黑的形貌结构表征58-60
• 5.3.1.1 氧化乙炔黑的X衍射分析(XRD)表征58
• 5.3.1.2 氧化乙炔黑的SEM表征58-59
• 5.3.1.3 氧化乙炔黑的XPS表征59-60
• 5.3.2 Ni_2V-LDH/C复合材料的表征60-62
• 5.3.2.1 Ni_2V-LDH/C复合材料的XRD表征60
• 5.3.2.2 Ni_2V-LDH/C复合材料的SEM表征和Mapping表征60-62
• 5.3.2.3 Ni_2V-LDH/C复合材料的HRTEM表征62
• 5.3.3 Ni_2V-LDH/C复合材料的电化学性能表征62-66
• 5.3.3.1 Ni_2V-LDH/C复合材料的循环伏安测试与充放电测试63-64
• 5.3.3.2 Ni_2V-LDH/C复合材料的循环稳定性能测试与倍率性能测试64-66
• 5.4 本章小结66-68
• 第六章 结论与创新点68-70
• 6.1 结论68-69
• 6.2 创新点69-70
• 参考文献70-76
• 致谢76-78
• 研究成果及发表的学术论文78-80
• 作者和导师简介80-81
• 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书81-82

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