片状银粉混合纳米银线对导电胶的性能影响研究
本文关键词:片状银粉混合纳米银线对导电胶的性能影响研究
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【摘要】:金属材料的熔点通常都比较高,但是当它们的尺寸达到纳米级尺度时,其熔点就会变得很低。因此,如果能够控制一维纳米材料的尺寸及形状,也可在较低温度条件下烧结成特定形状的导电网络结构。纳米银线的直径在纳米级别,因此可以像银纳米粒子那样发生烧结行为,而长度在微米级别则可以具有导电通路长、电流传输距离远等特性,因此通常被考虑用来制备导电胶以提高导电胶的性能。采用醇热法制备纳米银线,重点研究了PVP与AgNO3摩尔比、控制剂浓度、反应时间等主要因素对纳米银线形貌的影响,得到了制备纳米银线的最佳工艺参数:PVP与AgNO3的摩尔比为4,FeCl3的浓度为5mmol/L,反应从室温加热至210℃,加热速率为10℃/min,可以制得平均直径大致为40nm,平均长度约为12μm的纳米银线。测试手段表明,所得产物为具有面心立方结构的金属银,结晶度好、纯净度高、形貌均一且长径比较大。通过对混合填料的配比和填料的烧结行为进行研究得出:在纳米银线和片状银粉质量混合比为1:6时,混合填料可以在基体树脂中搭接成一个连续的导电网络,此时,导电胶可以获得到较好的导电性能;导电填料在加热过程中会出现烧结熔融现象。其中,片状银粉在200℃时会在边缘处形成明显的锯齿状形貌,250℃时表面会发生熔融和明显褶皱现象,300℃时更是由原来的片状熔融成粗棒状的大颗粒。而混合填料在200℃左右开始发生熔融,在250℃左右的时候可熔融焊搭成一张连续的导电网络,300℃就会烧结熔融成颗粒状和微米尺寸厚度片状银的混合体。采用理想化的模型对纳米银线、片状银粉的熔点进行计算后发现:尺寸在50nm以下时,纳米银线、片状银粉的熔化温度都会发生明显的突变。相比于片状银粉,纳米银线更容易出现熔点突变现象,混合填料中,纳米银线的加入可减缓片状银粉的熔融。采用经戊二酸处理的片状银粉和最佳配比的混合填料制备导电胶进行性能对比研究,结果发现:混合填料导电胶相较于片状银粉导电胶更能获得良好的综合性能,在填料总添加量为60%时两者性能差别最大。耐高温实验表明,当使用温度为250℃时,混合填料导电胶的电导率和拉伸剪切强度均达到最大值,而片状银粉导电胶的体积电阻率随温度上升一直增大,拉伸剪切强度则在200℃时达到最大值;相较于片状银粉导电胶,混合填料导电胶具有更优异的耐高温性能。TGA测试表明导电填料的存在有助于提高基体树脂的热稳定性,且混合填料导电胶的热稳定性要比片状银粉导电胶的略好。
【关键词】:导电胶 纳米银线 烧结 体积电阻率 剪切强度
【学位授予单位】:深圳大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O614.122;TB383.1
【目录】:
- 摘要3-5
- Abstract5-10
- 第1章 绪论10-28
- 1.1 研究背景10-11
- 1.2 导电胶的概况11-16
- 1.2.1 导电胶的组成11-12
- 1.2.2 导电胶的分类12-13
- 1.2.3 导电胶的导电机理13-15
- 1.2.4 导电胶的应用15-16
- 1.3 导电胶的主要性能及研究进展16-20
- 1.3.1 导电性能16-19
- 1.3.2 力学性能19
- 1.3.3 耐高温性能19-20
- 1.4 纳米银线的概况20-26
- 1.4.1 纳米银线的制备方法21-22
- 1.4.2 纳米银线的制备条件22-25
- 1.4.3 纳米银线的生长机理25
- 1.4.4 纳米银线制备的研究进展25-26
- 1.5 研究目的及内容26-28
- 第2章 实验方法及性能表征28-35
- 2.1 实验流程28-29
- 2.2 实验原料及仪器设备29-31
- 2.2.1 实验材料29-30
- 2.2.2 仪器设备30-31
- 2.3 导电填料的表征31-32
- 2.3.1 表面形貌分析31
- 2.3.2 物相分析31
- 2.3.3 元素分析31-32
- 2.3.4 拉曼光谱分析32
- 2.3.5 热重分析32
- 2.4 导电胶的形貌表征与性能测试32-35
- 2.4.1 形貌观察32
- 2.4.2 差示扫描量热分析32
- 2.4.3 体积电阻率测试32-33
- 2.4.4 拉伸剪切强度测试33-34
- 2.4.5 耐高温性能测试34
- 2.4.6 热稳定性测试34-35
- 第3章 纳米银线的制备及导电填料的烧结现象研究35-54
- 3.1 引言35
- 3.2 纳米银线的制备35-42
- 3.2.1 实验过程35-36
- 3.2.2 PVP的浓度对纳米银线形貌的影响36-37
- 3.2.3 抑制剂FeCl_3浓度对纳米银线形貌的影响37-39
- 3.2.4 反应时间对纳米银线形貌的影响39-40
- 3.2.5 纳米银线的最佳制备工艺40-42
- 3.3 导电填料的烧结现象研究42-53
- 3.3.1 片状银粉的表面处理42-44
- 3.3.2 片状银粉的烧结现象研究44-45
- 3.3.3 混合填料的混合比选择45-47
- 3.3.4 混合填料的烧结现象研究47-49
- 3.3.5 填料的熔点计算49-53
- 3.4 本章小结53-54
- 第4章 混合填料及其烧结行为对导电胶性能的影响54-66
- 4.1 引言54
- 4.2 导电胶配方的设计54-56
- 4.2.1 基体树脂54-55
- 4.2.2 固化剂和促进剂55
- 4.2.3 偶联剂55-56
- 4.2.4 稀释剂56
- 4.2.5 消泡剂56
- 4.3 导电胶样品的制备与固化56-58
- 4.3.1 导电胶的配制56-57
- 4.3.2 导电胶的涂胶57
- 4.3.3 导电胶的晾置57
- 4.3.4 导电胶的固化57-58
- 4.4 结果与讨论58-64
- 4.4.1 不同填料含量对导电胶导电性能的影响58-60
- 4.4.2 不同填料含量对导电胶力学性能的影响60-61
- 4.4.3 不同填料导电胶高温导电性能分析61-62
- 4.4.4 不同填料导电胶高温力学性能分析62-64
- 4.4.5 热稳定性分析64
- 4.5 本章小结64-66
- 第5章 结论66-67
- 参考文献67-73
- 致谢73-74
- 攻读硕士学位期间的研究成果74
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