SiC纳米线的改性及其橡胶基纳米复合材料的制备、机理及性能研究

发布时间：2017-09-12 13:49

  本文关键词：SiC纳米线的改性及其橡胶基纳米复合材料的制备、机理及性能研究

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【摘要】：碳化硅纳米线(SiCNWs)具有大的比表面积和高的长径比以及优异的物理和化学性质如高强度、高熔点、高导热率以及耐腐蚀等特性。作为聚合物基复合材料、金属基复合材料和陶瓷基复合材料等材料的增强相,而且对上述材料的增强效果较为显著。因此,SiCNWs对高分子聚合物来说可能是一种具有优异增强作用的候选材料。氟橡胶(FKM)和丁腈橡胶(NBR)都具有优异的耐高温、耐溶剂和耐候性等特性,主要应用在密封橡胶领域如密封圈、密封垫片等,为了提高这两种橡胶的性能,通过添加纳米填料是一种有效的措施。因此本文主要研究了SiCNWs的改性及以SiCNWs和改性碳化硅纳米线(m-SiCNWs)为添加剂制备的SiCNWs/FKM、m-SiCNWs/FKM和SiCNWs/NBR纳米复合材料的力学性能、导热性能和耐磨性等性能。此外,还对SiCNWs的改性机理和增强橡胶的机理进行了研究。研究内容主要有以下三个方面:(1)使用不同的硅烷偶联剂:3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯(KH570)和十七氟癸基三乙氧基硅烷(AC-FAS)分别对SiCNWs进行疏水改性。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、表面接触角测试、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、元素分析(EDS)等表征手段,对SiCNWs和m-SiCNWs的形貌及改性效果进行了表征,并提出了改性机理。KH570改性SiCNWs时,研究了溶剂种类(水、乙醇、水和乙醇体积比为1:1)和KH570的用量(体积分数为1%、2%、3%和4%)分别对SiCNWs疏水改性效果的影响。测试结果表明,以水为溶剂时,对SiCNWs的改性效果较好。当改性温度为80℃,改性时间为3 h时,KH570在水中的最佳体积分数为2%,此时对SiCNWs的改性效果最好,SiCNWs表面的水接触角达到最大,为119.5°;AC-FAS改性SiCNWs时,研究了改性温度、改性时间和改性剂用量分别对SiCNWs疏水改性效果的影响。测试结果表明,改性温度为40℃,改性时间为2 h,改性剂的体积分数为2%时,对SiCNWs的改性效果最好,此时SiCNWs表面的水接触角达到最大,为122.5°。(2)利用双酚AF/BPP硫化体系,研究了FKM二段硫化温度(分别为200℃、230℃、260℃和290℃)和二段硫化时间(0 h、8 h、16 h、24 h、32 h和40 h)分别对拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、压缩永久变形以及动态力学性能的影响。确定了FKM最佳的二段硫化温度和二段时间分别为260℃和24 h。在确定的二段硫化温度和时间下,制备了SiCNWs/FKM和m-SiCNWs/FKM纳米复合材料,提出了m-SiCNWs对FKM增强的机理。研究了SiCNWs和m-SiCNWs(用量为0份、2份、5份、9份和14份)分别对FKM拉伸强度、撕裂强度、硬度、模量、断裂伸长率、导热率等性能的影响。测试结果表明:随着SiCNWs和mSiCNWs用量的增加,SiCNWs/FKM和m-SiCNWs/FKM纳米复合材料的撕裂强度、模量、硬度和导热率都得到了增强;当纳米线的用量为14份时,与纯FKM相比:m-SiCNWs/FKM和SiCNWs/FKM纳米复合材料的100%定伸应力分别提高了102.0%和58.8%,撕裂强度分别提高了17.6%和13.6%,100℃时的导热率分别提高了56.9%和24.8%。动态力学分析表明,随着m-SiCNWs用量的增加,mSiCNWs/FKM纳米复合材料的储能模量提高了,玻璃化转变温度(Tg)向高温方向移动,说明了m-SiCNWs对FKM较大的增强作用。此外,还研究了碳化硅纳米线/氟橡胶纳米复合材料的佩恩效应。利用透射电子显微镜(TEM)、SEM和橡胶加工分析仪(RPA)分别对m-SiCNWs和SiCNWs在FKM中分散进行了表征。表征结果显示:SiCNWs的疏水改性有利于其在FKM中的分散。(3)分别使用干法和湿法混炼工艺制备了SiCNWs/NBR纳米复合材料。探究了两种混炼工艺对SiCNWs/NBR纳米复合材料拉伸强度、撕裂强度和耐磨性影响。测试结果表明,采用湿法混炼工艺将SiCNWs分散在NBR中,SiCNWs对NBR的增强效果较好。当SiCNWs的添加量为5份时,干法混炼和湿法混炼得到的SiCNWs/NBR纳米复合材料的拉伸强度分别提高了21.62%和32.43%,撕裂强度分别提高了15.88%和28.77%。此外与纯NBR相比,SiCNWs/NBR纳米复合材料的耐磨性也提高了。利用SEM分别对两种混炼工艺下,SiCNWs在SiCNWs/NBR纳米复合材料的分散进行了表征,表征结果显示湿法混炼工艺,提高了SiCNWs在NBR中的分散。SiCNWs的改性及SiCNWs在NBR和FKM中的应用为一维纳米材料在其它高分子弹性体中的应用提供了参考。
【关键词】：碳化硅纳米线 氟橡胶 丁腈橡胶 改性 纳米复合材料
【学位授予单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;TB33
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 1 绪论11-30
• 1.1 一维碳化硅纳米材料的简介11-17
• 1.1.1 一维碳化硅纳米材料的制备方法11-14
• 1.1.2 一维碳化硅纳米材料的性能及应用14-16
• 1.1.3 一维碳化硅纳米材料的改性研究概况16-17
• 1.2 丁腈橡胶的简介17-23
• 1.2.1 丁腈橡胶的分子结构17-18
• 1.2.2 丁腈橡胶的种类18-20
• 1.2.3 丁腈橡胶的性能、用途及应用进展20-22
• 1.2.4 填料/丁腈橡胶复合材料概述22-23
• 1.3 氟橡胶的简介23-27
• 1.3.1 氟橡胶的种类23-24
• 1.3.2 氟橡胶的分子结构24
• 1.3.3 氟橡胶的性能、用途及应用进展24-27
• 1.3.4 填料/氟橡胶复合材料概述27
• 1.4 选题依据及主要研究内容27-29
• 1.4.1 选题依据27-28
• 1.4.2 主要研究内容28-29
• 1.5 论文的创新点29-30
• 2 实验部分30-37
• 2.1 主要原料及实验设备30-32
• 2.1.1 实验原料30
• 2.1.2 配方30-32
• 2.1.3 实验设备及测试仪器32
• 2.2 碳化硅纳米线的制备和改性工艺过程32-33
• 2.2.1 碳化硅纳米线的制备32-33
• 2.2.2 KH570改性碳化硅纳米线33
• 2.2.3 FAS改性碳化硅纳米线33
• 2.3 SiC纳米线/丁腈橡胶纳米复合材料的制备33-34
• 2.3.1 干法制备SiC纳米线/丁腈橡胶纳米复合材料的过程33-34
• 2.3.2 湿法制备SiC纳米线/丁腈橡胶纳米复合材料的过程34
• 2.4 改性SiC纳米线/氟橡胶纳米复合材料的制备34-35
• 2.4.1 探索二段硫化工艺时氟橡胶的制备过程34-35
• 2.4.2 改性SiC纳米线/氟橡胶纳米复合材料的制备过程35
• 2.5 表征与测试35-37
• 2.5.1 接触角测试35
• 2.5.2 硫化曲线测试35
• 2.5.3 物理机械性能测试35-36
• 2.5.4 导热测试方法36
• 2.5.5 RPA测试方法36
• 2.5.6 DMA测试方法36
• 2.5.7 结构表征方法36-37
• 3 碳化硅纳米线的改性研究37-49
• 3.1 引言37
• 3.2 碳化硅纳米线的分析与表征37-39
• 3.2.1 碳化硅纳米线的形貌分析37-38
• 3.2.2 碳化硅纳米线的组成分析38-39
• 3.2.3 碳化硅纳米线的物相分析39
• 3.3 KH570改性碳化硅纳米线的工艺优选39-42
• 3.3.1 KH570改性剂溶液的选择39-40
• 3.3.2 改性剂(KH570)的用量对碳化硅纳米线改性效果的影响40-41
• 3.3.3 改性剂KH570改性碳化硅纳米线的机理41-42
• 3.4 AC-FAS改性碳化硅纳米线的工艺优选42-48
• 3.4.1 改性时间对SiCNWs改性效果的影响42-44
• 3.4.2 改性剂AC-FAS的用量对SiCNWs改性效果的影响44-45
• 3.4.3 改性温度对SiCNWs改性效果的影响45-46
• 3.4.4 改性剂AC-FAS改性碳化硅纳米线的机理46-48
• 3.5 本章小结48-49
• 4 改性SiCNWs/FKM纳米复合材料的制备及性能研究49-64
• 4.1 引言49-50
• 4.2 氟橡胶二段硫化工艺的优选50-54
• 4.2.1 力学性能50-53
• 4.2.2 动态力学性能53-54
• 4.3 改性SiCNWs/FKM纳米复合材料的制备54-63
• 4.3.1 纳米复合材料的硫化特性54-55
• 4.3.2 纳米复合材料的力学性能55-56
• 4.3.3 纳米复合材料的导热性能56-57
• 4.3.4 纳米复合材料的加工性能57-58
• 4.3.5 纳米复合材料的动态力学性能58-60
• 4.3.6 改性SiCNWs增强FKM的机理60-63
• 4.4 本章小结63-64
• 5 SiCNWs/NBR纳米复合材料的制备与性能表征64-73
• 5.1 引言64-65
• 5.2 干法混炼所制备的SiCNWs/NBR纳米复合材料的性能65-66
• 5.2.1 硫化特性65-66
• 5.2.2 干法混炼所制备SiCNWs/NBR纳米复合材料的力学性能66
• 5.2.3 干法混炼所制备的SiCNWs/NBR纳米复合材料的DIN磨耗及回弹性66
• 5.3 湿法混炼所制备的SiCNWs/NBR纳米复合材料的性能66-68
• 5.3.1 硫化特性66-67
• 5.3.2 湿法混炼所制备SiCNWs/NBR纳米复合材料的力学性能67
• 5.3.3 湿法混炼所制备的SiCNWs/NBR纳米复合材料的DIN磨耗及回弹性67-68
• 5.4 干法和湿法制备SiCNWs/NBR纳米复合材料性能的比较68-71
• 5.4.1 硫化特性68-69
• 5.4.2 SiCNWs/NBR纳米复合材料的力学性能69-70
• 5.4.3 DIN磨耗及回弹性70
• 5.4.4 湿法混炼下SiCNWs增强NBR的机理70-71
• 5.5 本章小结71-73
• 6 结论73-74
• 参考文献74-80
• 致谢80-82
• 攻读硕士学位期间主要成果82-83

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