热解多元羧酸铵盐法制备碳点的研究

发布时间：2017-09-12 20:32

  本文关键词：热解多元羧酸铵盐法制备碳点的研究

  更多相关文章： 荧光 羧酸铵盐 碳点 离子识别

【摘要】：作为碳纳米材料家族的新成员,荧光碳点(CDs)引起了人们广泛的关注。荧光CDs是一种类球型且直径为纳米级的碳基荧光纳米材料,不仅表现出了荧光稳定性好、耐光漂白、无光闪烁现象、发射波长可调控等优良的荧光性能,还具有低毒性、生物相容性好、分子量低和粒径小等特点。本论文首先将多元羧酸和有机胺通过中和反应得到荧光羧酸铵盐,再以羧酸铵盐为前驱体,采用热解法制备得到荧光CDs。具体研究内容如下:1、以多元羧酸和有机胺为原料在水相经中和反应后制备得到荧光羧酸铵盐。1)制备和表征了多种荧光羧酸铵盐,其中包括乙二胺四乙酸-乙二铵羧酸铵盐、柠檬酸-乙二羧酸铵盐、乙二胺四乙酸-N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷羧酸铵盐和柠檬酸-N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷羧酸铵盐。我们惊奇地发现,以上各种羧酸铵盐在紫外光下,均可发出蓝色荧光。在不同的pH值环境中有较好的稳定性,并能够识别三价铁离子。2)制备了乙二酸-乙二胺羧酸铵盐、丙二酸-乙二胺羧酸铵盐、丁二酸-乙二胺羧酸铵盐、戊二酸-乙二胺羧酸铵盐、己二酸-乙二胺羧酸铵盐、庚二酸-乙二胺羧酸铵盐,研讨了二元羧酸中亚甲基个数对羧酸铵盐荧光性质的影响。3)制备了苹果酸-乙二胺羧酸铵盐和酒石酸-乙二胺羧酸铵盐,探讨羟基个数对羧酸铵盐荧光性质的影响。4)通过对比醋酸-乙二胺羧酸铵盐、丁二酸-乙二胺羧酸铵盐、柠檬酸-乙二胺羧酸铵盐、乙二胺四乙酸-乙二胺羧酸铵盐,探讨了羧基个数会对羧酸铵盐的荧光性质的影响。2.以两种荧光羧酸铵盐为前驱体,通过一步热解法制备得到荧光CDs1)以乙二胺四乙酸和乙二胺合成的羧酸铵盐为前驱体,在350℃下热解制备荧光量子产率为22.5%的荧光CDs。通过透射电镜和XRD表征,发现荧光CDs为平均直径为11.5 nm的类球型非晶态颗粒,所制备的荧光CDs具有良好的荧光性质,如抗光漂白。在多种极性溶剂中有着良好的溶解性,且能选择性识别三价铁离子。2)以乙二胺四乙酸和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷制备的羧酸铵盐为前驱体,采用一步热解法制备出了荧光量子产率为95.0%的荧光CDs。荧光CDs的平均粒径是31.8 nm,其表面含有大量的官能团;荧光CDs在不同pH值下酸碱复杂环境中仍能够保持良好的荧光性能,能有效的识别Fe3+离子。同时,与羧酸铵盐前驱体相比,荧光CDs还具有较好的抗光漂白性能。
【关键词】：荧光 羧酸铵盐 碳点 离子识别
【学位授予单位】：济南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11;TB383.1
【目录】：

• 摘要7-9
• Abstract9-11
• 第一章 绪论11-23
• 1.1 碳点的性质11-14
• 1.1.1 紫外吸收11-12
• 1.1.2 荧光12
• 1.1.3 化学发光(Chemiluminescence, CL)12-13
• 1.1.4 电化学发光(Electrochemical, ECL)13-14
• 1.1.5 生物性质14
• 1.2 碳点的制备方法14-17
• 1.2.1 化学消融14-15
• 1.2.2 电化学碳化15
• 1.2.3 激光烧灼15-16
• 1.2.4 微波法16
• 1.2.5 水热/溶剂热法16
• 1.2.6 热解法16-17
• 1.3 荧光机理17-19
• 1.3.1 共轭π域引起的能带隙跃迁17-18
• 1.3.2 表面缺陷18-19
• 1.4 表面钝化和功能化19
• 1.5 碳点的应用19-20
• 1.5.1 生物成像19-20
• 1.5.2 化学传感器20
• 1.6 选题的依据及内容20-23
• 第二章 羧酸铵盐的制备及性能研究23-39
• 2.1 实验试剂及仪器23-24
• 2.1.1 荧光量子产率(QY)的表征24
• 2.2 实验部分24-26
• 2.2.1 羧酸铵盐的制备24-25
• 2.2.2 实验条件对荧光量子产率的影响25-26
• 2.3 结果与讨论26-35
• 2.4 荧光羧酸铵盐应用离子识别的研究35-37
• 2.5 本章小结37-39
• 第三章 荧光碳点的制备及其性能研究39-53
• 3.1 实验试剂及仪器39
• 3.2 实验部分39-41
• 3.2.1 EE-CDs的制备39-40
• 3.2.2 EG-CDs的制备40-41
• 3.3 结果与讨论41-51
• 3.3.1 EE-CDs的表征41-46
• 3.3.2 EG-CDs的表征46-49
• 3.3.3 羧酸铵盐和荧光碳点的表征对比49-51
• 3.4 本章小结51-53
• 第四章 结论与展望53-55
• 参考文献55-63
• 致谢63-65
• 附录65

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 王蕾,陈克宁;多元羧酸防皱机理的探讨[J];印染;2002年09期

2 何银地;黄晨;许云辉;王红;;芦荟蒽醌和多元羧酸对棉织物的复合整理[J];纺织学报;2010年02期

3 周飞舟;傅里叶变换红外光谱法测定棉织物中的多元羧酸[J];印染助剂;1995年02期

4 王蕾,周波;染色法测多元羧酸的交联程度[J];印染;2002年S1期

5 王强,范雪荣,张芹;含磷多元羧酸的抗皱、阻燃效果初探[J];产业用纺织品;2005年10期

6 周继承，侯望奇;苯多元羧酸对锆－铝鞣和少铬多金属鞣的研究[J];湘潭大学自然科学学报;1995年01期

7 徐维正;低熔点高分解温度新多元羧酸在日本开发成功[J];精细与专用化学品;2003年06期

8 孙作柏;;多元羧酸防皱整理剂的现状[J];针织工业;2006年04期

9 赵谦;;多元羧酸织品防皱剂[J];精细化工信息;1990年01期

10 倪天民;;专利摘登[J];聚酯工业;1992年04期

中国重要会议论文全文数据库 前2条

1 符海平;陆大年;;亚麻织物膦基多元羧酸免烫整理工艺研究[A];第六届全国印染后整理学术研讨会论文集[C];2005年

2 方桂珍;李坚;上原 澈;古野 毅;;多元羧酸与木材酯化反应固体核磁共振谱CP/MAS ~(13)C NMR的研究[A];第十届全国波谱学学术会议论文摘要集[C];1998年

中国博士学位论文全文数据库 前2条

1 黄文琦;基于多元羧酸的棉织物溶胶—凝胶法耐久拒水整理[D];东华大学;2011年

2 赵敏;棉织物多元羧酸DP整理[D];东华大学;2003年

中国硕士学位论文全文数据库 前9条

1 孙琳;多元羧酸调控的吡啶基-1,2,4-三唑类过渡金属配合物的构筑、结构及燃烧催化性能研究[D];宁夏大学;2015年

2 解俊鹏;热解多元羧酸铵盐法制备碳点的研究[D];济南大学;2016年

3 张潇戈;新型多元羧酸配位聚合物的设计合成及性质研究[D];延安大学;2016年

4 何银地;芦荟/多元羧酸对纯棉织物复合整理的研究[D];安徽农业大学;2007年

5 杨伟;含氟烷基多元羧酸的合成及应用[D];东华大学;2005年

6 刘涛;多元羧酸的合成及在丝、棉纤维上的整理工艺的研究[D];大连理工大学;2000年

7 王蕾;多元羧酸催化机理探讨及无磷催化剂开发[D];天津工业大学;2002年

8 宋海涛;磷基多元羧酸对棉织物免烫整理工艺研究[D];青岛大学;2011年

9 许雅莹;多元羧酸系防水剂的合成与性能研究[D];哈尔滨工业大学;2006年

，

本文编号：839384