二氧化硅气凝胶微球的制备及其与聚苯乙烯悬浮聚合

发布时间：2017-09-14 18:28

  本文关键词：二氧化硅气凝胶微球的制备及其与聚苯乙烯悬浮聚合

  更多相关文章： SiO_2气凝胶 微球 气凝胶-SiO_2/PS复合材料 绝热材料 核壳结构

【摘要】：含介孔结构的SiO_2气凝胶绝热性能优异,但低强、易碎、成本高等制约其广泛应用;以之为基体,或为填充体,或与有机体构成互穿网络等复合结构,设计使SiO_2气凝胶增强和增韧,取得了显著进展。本文将SiO_2气凝胶粉体与通用塑料PS复合,设计开发气凝胶-SiO_2/PS核壳结构型材料;闭合微孔的EPS泡沫板隔热性能优、强度高、易加工、成本低,作为保温材料常低温下被广泛应用,因此新型材料将具有广阔应用前景。首先研究粒径不等形态可控疏水性SiO_2气凝胶球的制备。TEOS作前驱体与所配乳液不能成反相乳液,结果微量或不能成球;将硅溶胶加入乳液中搅拌分散时,分散不均导致团聚严重少量成球;持续高速搅拌造粒时,低强凝胶球被打碎;搅拌时间过短,半凝胶态微球沉积而破碎团聚;最终以水玻璃为硅源,在反相乳液中搅拌造粒,严格控制pH值、硅溶胶分散方式、搅拌速度及时间等,常压或超临界干燥,制备出微米级疏水性SiO_2气凝胶球,直径约10~20μm,分散性好,比表面积709.3 m2/g,平均孔径11.2 nm。采用滴液成球法,以TEOS或水玻璃为硅源,在含表面活性剂的煤油中滴球时,因界面张力过大,多次实验都以失败告终。采用滴落法,TEOS作前驱体在自制SiO_2气凝胶载台上滴球时,硅溶胶与载台相亲铺展,不能成球;水玻璃作硅源,结合自凝胶或注入碱液加速凝胶,在预制载台上滴球,常压或超临界干燥,制备毫米级疏水性SiO_2气凝胶球,直径约1~2 mm,比表面积734.4 m2/g,平均孔径7.4 nm。二者均为典型纳米介孔材料,表面枝接-CH3而疏水,1000℃内热稳定性良好。其次研究悬浮聚合制备气凝胶-SiO_2/PS珠粒及其影响因素。微米级SiO_2气凝胶球或SiO_2气凝胶粉作分散相,BPO作引发剂,5%PVA作悬浮剂、Ca_3(PO_4)_2作分散剂,控制引发剂及分散剂的量、搅拌速度、升温速度、合成温度及时间等,空气气氛下制备气凝胶-SiO_2/PS珠粒。复合珠粒粒径分布与SiO_2气凝胶添加量成正比;复合珠粒转化率随搅拌速度增加先增加后降低,200 r/min最大达87.8%。
【关键词】：SiO_2气凝胶 微球 气凝胶-SiO_2/PS复合材料 绝热材料 核壳结构
【学位授予单位】：长安大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ427.26;TB332
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-20
• 1.1 研究背景与意义9
• 1.2 核壳结构微纳米材料9-11
• 1.2.1 核壳型微纳米材料研究现状10
• 1.2.2 核壳型复合纳米材料的形成机理10-11
• 1.3 SiO_2气凝胶的隔热机理及应用11-14
• 1.3.1 SiO_2气凝胶的隔热机理11-13
• 1.3.2 SiO_2气凝胶的应用13-14
• 1.4 SiO_2气凝胶及PS复合材料14-18
• 1.4.1 SiO_2气凝胶复合材料15-17
• 1.4.2 PS复合材料17
• 1.4.3 气凝胶-SiO_2/PS复合材料17-18
• 1.5 课题的研究内容和意义18-20
• 第二章 SiO_2气凝胶微球的制备及表征20-39
• 2.1 实验药品、设备及表征21-22
• 2.1.1 实验药品21
• 2.1.2 实验设备21
• 2.1.3 表征方法21-22
• 2.2 反相乳液-雾化法制备微米级SiO_2气凝胶球22-31
• 2.2.1 实验方案22-24
• 2.2.2 结合SiO_2气凝胶样品的微观形貌分析实验结果24-28
• 2.2.3 接触角28-29
• 2.2.4 BET29-30
• 2.2.5 TG-DSC30
• 2.2.6 FT-IR30-31
• 2.3 滴落法制备毫米级SiO_2气凝胶球31-37
• 2.3.1 滴液成球法制备SiO_2气凝胶球实验方案及分析31-32
• 2.3.2 实验方案32-33
• 2.3.3 分析与讨论33-34
• 2.3.4 宏观形貌及粒径分布34
• 2.3.5 微观形貌34-35
• 2.3.6 比表面积及孔径分布35-36
• 2.3.7 TG-DSC36-37
• 2.3.8 FT-IR37
• 2.4 本章小结37-39
• 第三章 悬浮聚合制备气凝胶-SiO_2/PS核壳结构复合珠粒39-52
• 3.1 实验药品、设备及表征39-40
• 3.1.1 实验药品39
• 3.1.2 实验设备39
• 3.1.3 表征方法39-40
• 3.2 悬浮聚合及实验方案40-47
• 3.2.1 悬浮聚合机理40-42
• 3.2.2 悬浮聚合的影响因素42-44
• 3.2.3 实验方案44-47
• 3.3 分析与讨论47-51
• 3.3.1 SiO_2气凝胶对复合珠粒粒径的影响47
• 3.3.2 SiO_2气凝胶添加量对St单体转化率的影响47
• 3.3.3 搅拌速度对St单体转化率的影响47-48
• 3.3.4 宏观形貌48
• 3.3.5 微观形貌48-49
• 3.3.6 EDS49-50
• 3.3.7 FT-IR50-51
• 3.3.8 TG-DSC51
• 3.4 本章小结51-52
• 结论52-53
• 参考文献53-58
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果58-59
• 致谢59

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本文编号：851614