介孔氧化硅和氧化硅复合物的制备与应用

发布时间：2017-09-23 13:26

  本文关键词：介孔氧化硅和氧化硅复合物的制备与应用

  更多相关文章： 介孔二氧化硅 磷酸盐 pH值 硫酸盐 碳磺基团 酯化反应 三氧化二铋-二氧化硅复合材料 光催化

【摘要】：二氧化硅是一种无机生物材料,它在催化剂负载和药物释放等方面展现了巨大的应用前景。尤其是介孔二氧化硅材料,由于其超高比表面积、大孔容、形貌和尺寸可控的特点,近年来在生物催化和生物医药领域的应用引起了广泛的关注。因此,对于介孔二氧化硅的合成提出了更高的要求。介孔二氧化硅的合成通常是在酸性或者碱性条件下合成并且经过较长的陈化时间来形成介孔结构,有些介孔的合成对于温度的要求比较苛刻。这些条件都限制了简单而快速的制备介孔二氧化硅材料。我们以较为便宜的硅酸钠为硅源、P123为模板剂,在室温下分别在磷酸盐和硫酸盐的协助作用下快速的合成了两种介孔二氧化硅材料。并且以硅酸钠和硝酸铋为原料通过溶胶-凝胶作用,一步合成了光催化剂三氧化二铋/二氧化硅复合物。具体研究内容如下：(1)室温条件下,使用硅酸钠为硅源、P123为模板剂,在中性环境下通过磷酸盐的辅助作用合成了高度有序的介孔二氧化硅材料。这种合成方法简单而快速,介孔结构的形成在几分钟内完成。在这个过程中,磷酸氢二钠同时起到了盐析、桥联和调节pH值的作用。我们研究了pH值和静置时间对于介孔二氧化硅的有序性和形貌的影响。实验结果表明,在pH=6.15时具有高度有序的介孔结构和均匀的孔径分布。在选择合适pH值的基础上,静置24h时,介孔二氧化硅的形貌由片状颗粒变为更加均匀的球状颗粒。并且探讨了介孔二氧化硅的形成机理。(2)在室温条件下,以自制的高模数的硅酸钠为硅源、P123为模板剂,在酸性条件下通过硫酸盐的辅助作用快速合成了高度有序的介孔二氧化硅材料。并且通过浸渍法,将介孔二氧化硅分散到苯甲醇中,然后进行磺化,得到酸度较高的酸催化剂碳磺酸／二氧化硅介孔复合物。探究了不同负载量酸催化剂对于油酸和甲醇的酯化反应的催化效果。(3)以硅酸钠和硝酸铋为原料,通过溶胶-凝胶法一步合成了光催化剂三氧化二铋／二氧化硅复合物。通过表征发现,未经水热合成的比经过水热得到的光催化剂材料具有更小的颗粒尺寸和更大的能带宽度。光催化的实验结果表明,在紫外灯的照射下,未经水热得到的光催化剂对于罗丹明B和甲基橙具有更好的降解作用。同时它对于亚甲基蓝也有很好的吸附作用。我们还对合成的光催化剂的降解染料的机理做了探讨。
【关键词】：介孔二氧化硅 磷酸盐 pH值 硫酸盐 碳磺基团 酯化反应 三氧化二铋-二氧化硅复合材料 光催化
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36;TB33
【目录】：

• 学位论文主要创新点3-4
• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 第一章 前言9-27
• 1.1 引言9-10
• 1.2 介孔二氧化硅分子筛的发展现状10-22
• 1.2.1 介孔二氧化硅的基本类型10-13
• 1.2.1.1 二维结构相10-11
• 1.2.1.2 三维六方相11-12
• 1.2.1.3 立方相12-13
• 1.2.1.4 无序相13
• 1.2.2 介孔二氧化硅的制备途径13-18
• 1.2.2.1 水热合成14-16
• 1.2.2.2 非水合成技术16-17
• 1.2.2.3 二氧化硅介孔材料孔径控制17-18
• 1.2.3 介孔氧化硅材料的形成机理18-20
• 1.2.3.1 液晶模板机理18-19
• 1.2.3.2 协同组装机理19-20
• 1.2.4 介孔二氧化硅分子筛的掺杂20-22
• 1.2.4.1 铝的掺杂21
• 1.2.4.2 硼的掺杂21-22
• 1.2.4.3 镓和铟的掺杂22
• 1.2.4.4 过渡金属的掺杂22
• 1.3 介孔二氧化硅材料的应用进展22-24
• 1.3.1 在催化剂及其载体领域的应用22-23
• 1.3.2 在生物和分离吸附领域的应用23
• 1.3.3 在光电领域的应用23-24
• 1.3.4 在电化学领域的应用24
• 1.4 本论文的研究内容及意义24-27
• 第二章 实验部分27-35
• 2.1 实验试剂与仪器27-28
• 2.2 实验方法28-33
• 2.2.1 磷酸盐辅助法制备介孔二氧化硅28-29
• 2.2.2 硫酸盐辅助法制备介孔二氧化硅29-30
• 2.2.3 光催化剂Bi_2O_3/SiO_2复合材料的制备30
• 2.2.4 酯化反应30
• 2.2.5 光催化实验30-32
• 2.2.6 吸附实验32-33
• 2.2.7 羟基自由基的确定和检测33
• 2.3 分析表征方法33-35
• 2.3.1 酸碱滴定法测定酸密度33
• 2.3.2 场发射扫描电子显微镜33
• 2.3.3 透射电子显微镜33-34
• 2.3.4 X-射线粉末衍射34
• 2.3.5 X射线光电子能谱34
• 2.3.6 N_2吸附分析34
• 2.3.7 紫外可见吸收光谱34
• 2.3.8 紫外可见漫反射光谱34
• 2.3.9 傅里叶变换红外光谱34-35
• 第三章 磷酸盐辅助法快速制备有序介孔二氧化硅35-47
• 3.1 TPU-2的制备与表征分析35-39
• 3.1.1 TPU-2的制备35-36
• 3.1.2 TPU-2的表征和分析36-39
• 3.2 PH值的影响39-42
• 3.3 静置时间的影响42-44
• 3.4 假设的介孔二氧化硅材料的形成机理44-45
• 3.5 本章小结45-47
• 第四章 硫酸盐辅助法快速制备有序介孔二氧化硅材料及其功能化应用47-55
• 4.1 MS的制备与表征分析47-50
• 4.1.1 MS的制备47-48
• 4.1.2 MS的表征和分析48-50
• 4.2 酸催化剂HS-C/MS-X的表征分析50-53
• 4.3 酸催化剂HS-C/MS-X的催化活性53-54
• 4.4 本章小结54-55
• 第五章 光催化剂Bi_2O_3/SiO_2纳米复合材料的合成及光催化性能研究55-67
• 5.1 Bi_2O_3/SiO_2材料的表征分析56-59
• 5.2 Bi_2O_3/SiO_2材料的光学性质和带隙能量59-60
• 5.3 Bi_2O_3/SiO_2材料的光催化活性60-62
• 5.4 光催化机理的研究62-63
• 5.5 Bi_2O_3/SiO_2-1的吸附性质63-65
• 5.6 本章小结65-67
• 第六章 总结67-69
• 参考文献69-79
• 攻读硕士期间发表论文情况79-81
• 附录81-83
• 致谢83

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