钒氧化物热敏电阻薄膜的制备与性能研究

发布时间：2017-09-29 00:01

  本文关键词：钒氧化物热敏电阻薄膜的制备与性能研究

  更多相关文章： 钒氧化物薄膜 直流磁控溅射 后退火 电阻温度系数

【摘要】：本文以高纯金属钒作为溅射靶材,O_2作为反应气体,用直流磁控溅射法结合后退火工艺制备可以用作非制冷红外探测材料的钒氧化合物薄膜。实验系统研究了直流磁控溅射过程中通入的氧气与氩气的流量比、沉积温度、溅射时间、钒靶溅射功率以及钨掺杂对钒氧化合物薄膜组织结构和性能的影响,以及后续退火工艺中退火温度、时间和真空度对薄膜相结构、成分化合价、表面微观形貌以及电学性能的影响,总结钒氧化物薄膜性能随工艺参数的变化规律,从而优化薄膜的制备工艺,制备出方块电阻R100kΩ/□,电阻温度系数TCR2.5%/K,噪声低的钒氧化物薄膜。文中用X射线衍射分析仪,X射线光电子能谱仪,扫描电子显微镜,原子力显微镜以及变温电阻测试仪对薄膜的相结构、成分化合价、表面微观形貌以及电阻随温度的变化关系进行了表征。具体研究结果如下:(1)氧氩流量比对钒氧化物薄膜的电阻和电阻温度系数(TCR)影响显著,随着氧氩流量比的增加,薄膜的电阻呈增大趋势。O_2/Ar小于0.8/46时,薄膜的方块电阻随O_2/Ar的增加几乎不变;O_2/Ar大于0.8/46时,薄膜的电阻随O_2/Ar的增加而快速增加,O_2/Ar从0.8/46增加到1.1/46时,薄膜方块电阻从70kΩ/□增加到10MΩ/□;薄膜的电阻温度系数(TCR)随O_2/Ar的增加呈现快速增加的趋势,O_2/Ar从0.7/46增加到1.1/46时,薄膜的TCR从1.6%/K增加到2.6%/K;随氧氩比的增加,所沉积的钒氧化物薄膜趋向于含有更高价态的钒离子;氧氩比对薄膜微观结构的影响较小。(2)沉积温度对薄膜结构影响较大。沉积温度较低时,薄膜容易形成非晶态,温度相对较高时所沉积的薄膜部分颗粒呈柱状生长;相比于沉积温度较低的薄膜,沉积温度较高的薄膜趋向于含有更多的低价钒离子;一定沉积温度范围内,沉积温度对薄膜方块电阻和TCR的影响较小,衬底温度从室温升到400℃,薄膜的电阻仅从800kΩ/□降低到400kΩ/□,TCR仅在2.3%/K-2.4%/K之间变化。(3)钒靶溅射功率对薄膜电阻和TCR的影响较大,随着溅射功率的增加,薄膜电阻和电阻温度系数均呈减小的趋势;溅射功率从60w增加到100w时,薄膜的电阻从6MΩ/□降低到500kΩ/□,TCR由2.4%/K降低到2.05%/K;相比于较低功率沉积的氧化钒薄膜,较高功率沉积的薄膜趋向于含有更低价态的钒离子。(4)溅射时间对薄膜电阻、阻温度系数、平均化合价以及微观形貌的影响均较小。(5)钨靶溅射功率增加到30w,薄膜钒/钨摩尔比降低到3.94,薄膜的方块电阻和TCR随掺钨量的增加呈现先升高后降低的趋势,钨靶溅射功率为20w时,薄膜的方块电阻为7700kΩ/□;钨靶溅射功率为30w时,薄膜的方块电阻又下降到180kΩ/□;薄膜的平均化合价随着掺钨量的增加而降低,钨靶溅射功率大小对薄膜微观表面形貌没有很大影响。(6)退火可以促使薄膜晶化,随着退火温度的升高、退火时间的延长和真空度的降低,薄膜电阻、平均化合价以及含氧量呈先降低后升高的趋势;薄膜的晶化程度随着退火温度升高和退火时间延长均增加。经工艺优化得出制备钒氧化物热敏电阻薄膜的最优工艺参数如下:溅射工艺,O_2/Ar为1.2/46,沉积温度为室温,沉积时间为10min,溅射功率为80w,工作压强为1pa;退火工艺,退火温度为480℃,退火时间500s,退火压强为2000pa。采用上述工艺所制备的薄膜为非晶和晶体V6O13的混合物,化合价以V4+和V5+为主,薄膜中钒与氧的摩尔比为O/V=4.196,薄膜厚度为99nm,方块电阻为90KΩ/□,电阻温度系数TCR可达到2.57%/K,适合用于测微辐射热计。
【关键词】：钒氧化物薄膜 直流磁控溅射 后退火 电阻温度系数
【学位授予单位】：北京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.2
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第1章 绪论13-24
• 1.1 引言13-14
• 1.2 钒氧化物热敏电阻薄膜的研究现状14-17
• 1.3 钒氧化物结构与性质17-21
• 1.3.1 二氧化钒晶体结构与性质19-20
• 1.3.2 五氧化二钒晶体结构与性质20-21
• 1.3.3 三氧化二钒晶体结构与性质21
• 1.4 钒氧化物薄膜的制备方法21-23
• 1.4.1 溅射法21-22
• 1.4.2 脉冲激光法22
• 1.4.3 溶胶凝胶法22
• 1.4.4 真空蒸发法22-23
• 1.5 研究内容与选题意义23
• 1.6 本章总结23-24
• 第2章 钒氧化物薄膜原材料设备及制备原理24-31
• 2.1 实验材料及设备24-25
• 2.1.1 实验材料24
• 2.1.2 实验设备及性能表征设备24-25
• 2.2 实验步骤及内容25-26
• 2.2.1 实验步骤25
• 2.2.2 实验内容25-26
• 2.3 磁控溅射及薄膜生长基本原理26-29
• 2.3.1 磁控溅射基本原理26-27
• 2.3.2 薄膜的沉积原理27-29
• 2.4 薄膜性能表征及原理29-30
• 2.4.1 X射线衍射分析29
• 2.4.2 X射线光电子能谱分析29
• 2.4.3 薄膜表面形貌分析29-30
• 2.4.4 薄膜电学性能的测试30
• 2.5 本章总结30-31
• 第3章 不同溅射工艺对薄膜性能的影响31-53
• 3.1 不同氧氩比对薄膜性能的影响31-36
• 3.1.1 氧氩比对薄膜相结构的影响31
• 3.1.2 氧氩比对薄膜成分及价态的影响31-33
• 3.1.3 氧氩比对薄膜表面形貌的影响33-34
• 3.1.4 氧氩比对薄膜电学性能的影响34-36
• 3.1.5 小结36
• 3.2 不同衬底温度对薄膜性能的影响36-41
• 3.2.1 衬底温度对薄膜相结构的影响36-37
• 3.2.2 衬底温度对薄膜成分及价态的影响37-38
• 3.2.3 衬底温度对薄膜表面形貌的影响38-40
• 3.2.4 衬底温度对薄膜电学性能的影响40-41
• 3.2.5 小结41
• 3.3 沉积时间对薄膜性能的影响41-45
• 3.3.1 沉积时间对薄膜相结构的影响42
• 3.3.2 沉积时间对薄膜成分及价态的影响42-43
• 3.3.3 沉积时间对薄膜表面形貌的影响43-44
• 3.3.4 沉积时间对薄膜电学性能的影响44-45
• 3.3.5 小结45
• 3.4 钒靶溅射功率对薄膜性能的影响45-48
• 3.4.1 钒靶溅射功率对薄膜相结构的影响45-46
• 3.4.2 钒靶溅射功率对薄膜成分及价态的影响46-47
• 3.4.3 钒靶溅射功率对薄膜表面形貌的影响47-48
• 3.4.4 钒靶溅射功率对薄膜电学性能的影响48
• 3.4.5 小结48
• 3.5 钨掺杂对钒氧化物薄膜性能的影响48-52
• 3.5.1 钨靶溅射功率对薄膜相结构的影响49
• 3.5.2 钨靶溅射功率对薄膜成分及价态的影响49-50
• 3.5.3 钨靶溅射功率对薄膜表面形貌的影响50-51
• 3.5.4 钨掺杂对薄膜电学性能的影响51
• 3.5.5 小结51-52
• 3.6 本章总结52-53
• 第4章 不同的退火工艺对薄膜的影响53-67
• 4.1 退火温度对薄膜性能的影响53-58
• 4.1.1 退火温度对薄膜相结构的影响53-54
• 4.1.2 退火温度对薄膜成分及价态的影响54-56
• 4.1.3 退火温度对薄膜表面形貌的影响56-57
• 4.1.4 退火温度对薄膜电学性能的影响57-58
• 4.1.5 退火温度对薄膜TCR的影响58
• 4.1.6 小结58
• 4.2 退火时间的薄膜性能的影响58-63
• 4.2.1 退火时间对薄膜相结构的影响59
• 4.2.2 退火时间对薄膜成分及价态的影响59-61
• 4.2.3 退火时间对薄膜表面形貌的影响61-62
• 4.2.4 退火时间对薄膜电学性能的影响62-63
• 4.2.5 退火时间对薄膜TCR的影响63
• 4.2.6 小结63
• 4.3 退火真空度对薄膜性能的影响63-66
• 4.3.1 退火真空度对薄膜相结构的影响63-64
• 4.3.2 退火真空度对薄膜成分及价态的影响64-65
• 4.3.3 退火真空度对薄膜电学性能的影响65-66
• 4.4 本章总结66-67
• 结论67-68
• 参考文献68-74
• 攻读学位期间发表论文与研究成果清单74-75
• 致谢75

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 曾文光;陈兴元;;硒和碲对钒氧化物电阻温度曲线的影响[J];中山大学学报论丛;1992年02期

2 童庆松;刘永梅;施继成;连锦明;;掺氟锂钒氧化物的电化学性能[J];应用化学;2006年07期

3 曾文光,张进修,林长净;钒氧化物导电性质和应用[J];材料导报;1992年06期

4 张华香,童庆松,林素英,陈前火;锂钒氧化物的合成及电化学性能的表征[J];无机盐工业;2004年03期

5 杨辉;;锂钒氧化物的掺杂改性研究[J];新疆有色金属;2013年03期

6 杨辉;;锂钒氧化物作为锂离子电池正极材料的电化学[J];新疆有色金属;2013年06期

7 崔朝军;吴广明;张明霞;孙娟萍;杨辉宇;沈军;;锂钒氧化物纳米管的合成与表征[J];无机材料学报;2009年04期

8 曾文光;何基强;;V_2O_3与Te、PPS复合物的制备及其电性异常研究[J];中山大学学报论丛;1992年02期

9 王学进,费允杰,熊艳云,聂玉昕,冯克安;钒氧化物薄膜的拉曼散射[J];光散射学报;2001年04期

10 陈文,彭俊锋,麦立强,徐庆,朱泉\，

本文编号：938793