三种单壁碳纳米管标准物质的特性量值的准确测量

发布时间：2017-09-29 20:31

  本文关键词：三种单壁碳纳米管标准物质的特性量值的准确测量

  更多相关文章： 单壁碳纳米管 手性指认 组分含量 长度 准确测量 水分含量

【摘要】：单壁碳纳米管(SWCNTs)因其独特的结构和优异的物理化学性能广泛应用在材料工程、场效应晶体管、生物医药和电子器件等方面。对SWCNTs特性量值的深入研究,有助于有效推动SWCNTs在各个领域的广泛应用。随着SWCNTs由基础研究向应用型研究发展,对SWCNTs的各特性量值标准物质准确测量的重要性日益凸显。SWCNTs种类繁多,由于不同手性指数的SWCNTs性能不同,故一般通过手性指数对其进行分类。同时,SWCNTs的长度和各组分含量的不同,也会对其性能产生不同的影响。本文主要针对SWCNTs手性标准物质,组分含量标准物质,长度标准物质的准确测量以及水分含量不同对SWCNTs结构和性能的影响四个方面进行研究。1.针对SWCNTs手性标准物质的研制中手性指数的准确测量问题进行了研究。SWCNTs常用的手性测量方法有荧光光谱法和紫外-可见-近红外吸收光谱法,为保证手性指数的准确测量,用于SWCNTs手性指认的设备必须经过校准。紫外-可见-近红外吸收光谱仪已经建立了校准规范,而近红外荧光光谱仪尚未建立相关的校准规范,故论文中针对用于手性指认的近红外荧光光谱仪,建立了其校准程序。手性指数的准确测量,还需要准确的测量方法,单一的测量方法往往误差较大,故而SWCNTs手性标准物质的研制采用了荧光光谱法指认与吸收光谱法验证相结合的方法保证SWCNTs手性指数的准确测量。2.针对SWCNTs组分含量标准物质的研制,探究了SWCNTs各组分含量的准确测量方法。SWCNTs各组分含量的准确测量包括两方面的内容,测量设备的准确性以及测量方法的准确性。为保证测量设备的准确性,采用砝码和草酸钙标准物质对用于SWCNTs组分含量测量的热重分析仪(TGA)设备进行校准。为保证SWCNTs各组分含量的准确测量,提出了一种新的数据处理方法——热重曲线微分法对SWCNTs中水分、无定形碳、SWCNTs以及灰分的含量进行测量。并采用拉曼光谱法测量样品中无定形碳和SWCNTs的含量比,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析法测量SWCNTs样品中催化剂的含量,以此验证热重曲线微分法所测结果的准确性。3.针对SWCNTs长度标准物质的研制,探究了SWCNTs长度的准确测量。为保证SWCNTs长度的准确测量,选用经标准栅格校准过的扫描电子显微镜(SEM)对其进行测量。由于SEM图片视野中SWCNTs长度不是唯一确定的,不能对SWCNTs长度进行唯一准确的定值,故采取了数据统计的方法,采用nanomeasure软件尽可能多的统计SEM图片视野中的SWCNTs长度,采用origin软件对数据进行汇总处理,绘制直方图。针对SWCNTs样品中长度不唯一这一现实情况,建立了一种新的长度表达方式,采用直方图中峰位加减半峰宽的方法表示SWCNTs的长度范围。4.针对水分含量的不同对SWCNTs性能和结构的影响,采用热重分析法,拉曼光谱法等对水分在SWCNTs中的存在形式进行了分析,着重分析了水分含量的不同对SWCNTs结构和光谱性能的影响。
【关键词】：单壁碳纳米管 手性指认 组分含量 长度 准确测量 水分含量
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 符号说明10-11
• 第一章 绪论11-25
• 1.1 单壁碳纳米管（SWCNTs）介绍11-12
• 1.2 碳纳米管的制备方法12-14
• 1.2.1 催化电弧放电法12
• 1.2.2 激光消融法12-13
• 1.2.3 化学气相沉积法13-14
• 1.3 几种表征方法对单壁碳纳米管特性量值的表征14-21
• 1.3.1 单壁碳纳米管特性量值介绍及其需要准确测量的原因14-17
• 1.3.2 扫描电子显微镜（SEM）对单壁碳纳米管长度的表征17-18
• 1.3.3 热重分析法（TGA）对单壁碳纳米管中各组分含量的表征18-19
• 1.3.4 荧光（FL）光谱法、紫外-可见-近红外（UV-Vis-NIR）吸收光谱法对单壁碳纳米管手性的表征19-20
• 1.3.5 拉曼光谱法（Raman）对SWCNTs直径及无定形碳与碳纳米管含量比的表征20-21
• 1.4 标准物质（RM）介绍21-23
• 1.4.1 标准物质候选物的特点22
• 1.4.2 标准物质量值的特点22-23
• 1.5 本课题的研究目的、意义及研究内容23-25
• 1.5.1 本课题研究的目的、意义23
• 1.5.2 本课题的研究内容23-25
• 第二章 单壁碳纳米管手性指数的准确测量25-35
• 2.1 基于碳纳米管手性指认的近红外荧光光谱仪的校准程序25-30
• 2.1.1 荧光光谱仪测量原理26-28
• 2.1.2 荧光光谱仪的校准28-30
• 2.2 单壁碳纳米管手性指数的准确测量30-34
• 2.2.1 实验部分32-33
• 2.2.2 两种光谱法准确指认SWCNTs手性33-34
• 2.3 本章小结34-35
• 第三章 单壁碳纳米管各组分含量的准确测量35-45
• 3.1 单壁碳纳米管组分含量标准物质简介35-36
• 3.2 单壁碳纳米管各组分含量的准确测量36-39
• 3.2.1 测量设备的选取36-37
• 3.2.2 TGA设备的校准37-38
• 3.2.3 SWCNTs各组分含量测量方法38-39
• 3.3 实验部分39-44
• 3.3.1 实验参数39-40
• 3.3.2 实验结果和讨论40-44
• 3.4 本章小结44-45
• 第四章 单壁碳纳米管长度的准确测量45-51
• 4.1 单壁碳纳米管长度标准物质简介45-46
• 4.2 SWCNTs长度测量的准确性46-47
• 4.2.1 测量设备的选取46
• 4.2.2 测量方法的选取46-47
• 4.3 实验部分47-49
• 4.3.1 实验参数47
• 4.3.2 实验结果与讨论47-49
• 4.4 本章小结49-51
• 第五章 水分含量对单壁碳纳米管结构和光谱性能的影响51-59
• 5.1 实验部分52
• 5.2 结果与讨论部分52-57
• 5.3 本章小结57-59
• 第六章 结论59-61
• 参考文献61-69
• 攻读学位期间发表的学术论文69-71
• 致谢71

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