基于MOFs的复合物及金属氢氧化物的制备及其超级电容器性能研究

发布时间：2017-10-09 06:21

  本文关键词：基于MOFs的复合物及金属氢氧化物的制备及其超级电容器性能研究

  更多相关文章： 金属有机骨架(MOFs) 氢氧化钴 还原氧化石墨烯(rGO) 超级电容器 复合材料

【摘要】：本文旨在研究基于金属有机骨架(MOFs)材料的合成及其在超级电容器电极领域的应用。文中首先通过将一种Co-MOF与具有大比表面积和较好导电性能的还原氧化石墨烯(rGO)结合制备出Co-MOF/rGO复合材料。之后又采用一种新方法在碱液中以Co-MOF为模板,通过固-固转化制备多孔Co(OH)2材料。最后对两种材料用作超级电容器电极进行了电化学性能的研究。利用Co(NO3)2·6H2O、对苯二甲酸与氧化石墨烯(GO)通过两步法并引入VC钠为还原剂,制备了Co-MOF/r GO复合材料。复合材料在X射线粉末衍射图中出现与Co-MOF晶体相同的特征峰,证明材料中Co-MOF结构的存在。同时,扫描和透射电子显微镜照片中能够清晰地看到不规则的Co-MOF附着在石墨烯的表面,证明了二者成功复合。通过X射线光电子能谱验证了复合材料中GO的还原。在三电极体系中对复合材料与Co-MOF分别进行电化学性能表征,结果显示:在10 mV s-1的扫描速度下,复合材料的最高比容量达到267.2 F g-1,约为Co-MOF材料(126.9 F g-1)的两倍。同时复合材料表现出更好的速率性能。此外,文中论述了在循环伏安循环过程中Co-MOF/rGO材料在电场与弱碱性LiOH溶液的共同作用下发生了转化,Co-MOF最终生成Co OOH且所得电极有着6倍于初始材料的比电容值和优异的循环稳定性。利用Co(NO3)2·6H2O与4,4’-联苯二甲酸钠制备Co-MOF并将其在氢氧化钠溶液中进行固-固转化最终得到Co(OH)2材料。通过傅里叶变换红外光谱和X射线粉末衍射验证了由Co-MOF到Co(OH)2的转化。扫描与透射电子显微镜照片显示所制备的Co(OH)2材料具有疏松的结构。氮气吸脱附测试显示该材料的BET比表面积达到92.4 m2 g-1。这种疏松多孔的结构能够增加材料与电解质溶液的接触面积,有助于电解质溶液的渗透,缩短离子的传输距离,从而实现较好的电化学性能。材料在0.1 A g-1的电流密度下比电容值达到604.5 F g-1,并且有着优良的速率性能和较好的循环稳定性。将所制备的Co(OH)2与活化活性碳制成不对称超级电容器,该电容器同样表现出较好的性能。
【关键词】：金属有机骨架(MOFs) 氢氧化钴 还原氧化石墨烯(rGO) 超级电容器 复合材料
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB33
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 1 绪论10-24
• 1.1 引言10
• 1.2 超级电容器10-16
• 1.2.1 超级电容器的概念10-13
• 1.2.2 超级电容器的分类13-15
• 1.2.3 超级电容器工作原理15-16
• 1.3 金属有机骨架（MOFs）16-20
• 1.3.1 MOFs的特点16-17
• 1.3.2 MOFs的制备方法17-18
• 1.3.3 MOFs的应用18-20
• 1.4 石墨烯20-22
• 1.4.1 石墨烯简介20-21
• 1.4.2 石墨烯的制备方法21-22
• 1.5 本课题的研究意义22-24
• 1.5.1 选题意义22-23
• 1.5.2 主要实验内容23-24
• 2 实验药品和技术24-29
• 2.1 药品与试剂24-25
• 2.2 主要仪器25-26
• 2.3 材料表征技术26-27
• 2.3.1 傅里叶变换红外光谱26
• 2.3.2 X射线衍射26
• 2.3.3 场发射扫描电子显微26
• 2.3.4 透射电子显微26
• 2.3.5 热重分析26-27
• 2.3.6 比表面分析27
• 2.3.7 X射线光电子能谱分析27
• 2.4 电化学测量方法27-29
• 2.4.1 循环伏安法27
• 2.4.2 恒电流充放电法27-28
• 2.4.3 交流阻抗法28-29
• 3 Co-MOF与还原氧化石墨烯复合材料的制备及其电化学性能29-46
• 3.1 引言29-30
• 3.2 实验部分30-33
• 3.2.1 氧化石墨烯（GO）的制备30-31
• 3.2.2 Co-MOF材料的制备31
• 3.2.3 Co-MOF/GO复合材料的制备31
• 3.2.4 Co-MOF/rGO复合材料的制备31-32
• 3.2.5 工作电极的制备及电化学测试条件32-33
• 3.3 结构与形貌表征33-39
• 3.3.1 X射线粉末衍射分析33-34
• 3.3.2 傅里叶变换红外光谱分析34-35
• 3.3.3 X射线光电子能谱分析35-36
• 3.3.4 扫描电子显微镜及能谱分析36-38
• 3.3.5 透射电子显微镜分析38-39
• 3.4 电化学性能39-41
• 3.4.1 循环伏安测试39-40
• 3.4.2 恒电流充放电测试40-41
• 3.5 材料在电化学过程中的转变41-44
• 3.6 本章小结44-46
• 4 Co-BPDC-MOF为模板制备多孔氢氧化钴用作超级电容器电极46-65
• 4.1 引言46-47
• 4.2 实验部分47-49
• 4.2.1 Co-BPDC-MOF的制备47
• 4.2.2 Co-BPDC-MOF为模板Co(OH)2的制备47-48
• 4.2.3 直接沉淀法Co(OH)2 的制备48
• 4.2.4 对照组实验材料的制备48
• 4.2.5 工作电极的制备及电化学测试条件48-49
• 4.3 结构与形貌表征49-55
• 4.3.1 傅里叶变换红外光谱分析49-50
• 4.3.2 X射线粉末衍射分析50-51
• 4.3.3 热重分析51-52
• 4.3.4 比表面积和孔结构分析52-53
• 4.3.5 X射线光电子能谱分析53
• 4.3.6 透射电子显微镜分析53-54
• 4.3.7 扫描电子显微镜分析54-55
• 4.4 电化学性能55-61
• 4.4.1 循环伏安测试55-56
• 4.4.2 恒电流充放电测试56-59
• 4.4.3 交流阻抗测试59
• 4.4.4 循环稳定性59-61
• 4.5 不对称电容器性能61-63
• 4.5.1 循环伏安测试61-62
• 4.5.2 恒电流充放电测试62-63
• 4.5.3 循环稳定性测试63
• 4.6 本章小结63-65
• 5 结论与展望65-67
• 参考文献67-73
• 致谢73-74
• 个人简历74
• 硕士研究生期间的成果74

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本文编号：998625