新型化学法制备Nd-Fe-B磁粉的工艺及其反应机理的研究

发布时间：2020-04-14 04:34

【摘要】：Nd-Fe-B永磁材料具有优异的磁性能,广泛应用于电动汽车、风力发电机组、信息储存等众多领域。目前制备Nd-Fe-B磁粉的方法主要为物理法,但物理法存在工艺复杂、生产成本较高、粉体粒度分布较宽等缺点。为了克服上述缺点,本文提出一种化学法制备Nd-Fe-B磁粉的新工艺,主要研究了该方法制备磁粉的机理,制备工艺对磁粉性能和微观组织的影响,最终获得合理的工艺参数,制备出具有良好磁性能的Nd-Fe-B纳米级粉末。本研究希望通过对化学法制备Nd-Fe-B磁粉的探索,找到一种可以替代现有制粉工艺的新思路,为制备优质Nd-Fe-B磁粉提供和积累理论依据,因此具有理论和实际意义。本文研究了制备Nd-Fe-B磁性粉末的新型化学法,发现该方法分为三个关键步骤:(1)制备Nd-Fe-B中间体,该中间体主要有Fe_3O_4颗粒、被腈包裹的(Nd-Fe)有机物、M_x(BO_2)_y化合物组成。(2)Nd-Fe-B中间体经过退火,有机物在高温下分解排除,形成NdFeO_3、NdBO_3、?-Fe三种物相。(3)将Nd-Fe-B氧化物粉末与还原性较强的CaH_2研磨混合压片,进行还原扩散处理,形成H_5Nd_2、B、Fe三种物相,然后持续保温,让其物相之间充分扩散,最终形成Nd-Fe-B磁粉。(C_2H_5)_3NBH_3不仅是本方法中的B源,而且它发生热分解后会产生还原作用和封端作用,因此本文研究了该物质含量对各阶段的物相、形貌、磁性能的影响。研究发现随着(C_2H_5)_3NBH_3含量的增加,Nd-Fe-B中间体晶粒尺寸逐渐减小,分散性增强。经过退火后,随着(C_2H_5)_3NBH_3含量的增加,氧化物颗粒的团聚现象加剧。这种现象最终导致磁粉颗粒的粒径随着团聚现象的加剧而增加,并且(C_2H_5)_3NBH_3含量过量时,磁性粉末中出现了Fe_2B和Fe_3B相。通过观察(C_2H_5)_3NBH_3的含量对磁性能的影响发现最佳的含量为3.5mmol,矫顽力为5.09kOe,磁能积为2.862MGOe。研究表明退火温度、退火时间、还原扩散时间对该方法制备Nd-Fe-B磁性粉末有重要影响。有机物可在600℃-800℃被去除,最佳的Nd-Fe-B氧化物是在750℃退火300min形成,物相分别约为55%的NdFeO_3,26%的NdBO_3,19%的?-Fe。在不同时间还原扩散,发现Nd_2Fe_(14)B衍射峰强度随着时间的延长,逐渐增强,当时间?180min时,可以在Nd_2Fe_(14)B晶粒周围观察到明显的富Nd非晶相,该磁粉的磁性能在180min时,达到最大值,矫顽力为4.85kOe,饱和磁化强度为81.68emu/g,最大磁能积为2.435MGOe。
【图文】：

图 1.1 Nd2Fe14B 单胞结构示意图Fig. 1.1 Structure schematic diagram of Nd2Fe14B unit celle-B 永磁材料的制备-B 是目前产量最高，应用最广泛的稀土永磁材料，主

图 1.2 Nd-Fe-B 磁体制备工艺流程图Fig. 1.2 Flowchart process of Nd-Fe-B preparation1.3 制备 Nd-Fe-B 磁粉的方法.3.1 制备 Nd-Fe-B 磁粉的物理方法
【学位授予单位】：沈阳工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TM273

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本文编号：2626880