毛细管离子色谱法测定绝缘子污秽水溶性阴离子成分及分析
发布时间：2021-02-23 03:36
为更准确地测定线路绝缘子污秽水溶性阴离子成分,建立了一种采用毛细管离子色谱检测的方法,样品经前处理后采用IonPac AS18毛细管离子色谱分析柱、KOH梯度淋洗、0.4μL进样、10μL/min流速、抑制电导检测、外标法定量。该方法标准曲线线性关系良好,相关系数均>99.9%,所测离子检出限（S/N=3）在0.2224.27μg/L之间,加标回收率在88.2%101.0%之间,表明检测结果准确可靠,为绝缘子污秽水溶性阴离子成分检测提供了新的方法。本试验证实,对绝缘子污秽样品中水溶阴离子的检测,等度淋洗易造成误差。此外,山东地区线路绝缘子污秽水溶性阴离子中不含NO2-,除报道的F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-外还检测出 C2O42-,且质量浓...
【文章来源】：高电压技术. 2017,43(04)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
ICS–2000等度分离污秽样品效果图
谝欢??的224CO(图3中224CO所示)，在ICS–2000等度离子色谱法中可能由于24SO峰太大，被掩盖了。2.2线性关系、线性范围及检出限考察8种阴离子浓度与峰面积的线性关系。精密量取标准储备液，配制质量浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L的混合标准溶液。每个浓度测定3次，以峰面积为纵坐标，标准液质量浓度为横坐标，建立标准工作曲线，线性方程、相关系图1ICS–2000等度分离污秽样品效果图Fig.1ChromatogramofcontaminationsamplesolutioninICS–2000withisocraticelution图2ICS5000毛细管离子色谱梯度分离标准溶液色谱图Fig.2ChromatogramofstandardsolutionbycapillaryionchromatographywithICS5000gradientelution数和检出限见表1，其中y为峰面积(μS·min)，x为组分的质量浓度(mg/L)，相关系数均在0.9991~0.9999之间，线性较好。0.1~10mg/L浓度范围内，8种阴离子的检出限(S/N=3)在0.22~24.27μg/L之间。2.3重复性吸取适量0.5mg/L的待测阴离子混合标准溶液，重复进样7次，记录色谱图，相对标准偏差见表2。保留时间的相对标准偏差均<0.03%，峰面积
张燕，唐新建，张永，等：毛细管离子色谱法测定绝缘子污秽水溶性阴离子成分及分析1299图3ICS–5000毛细管离子色谱梯度分离污秽样品效果图(样品1)Fig.3Chromatogramofthesample-1bycapillaryionchromatographywithICS5000gradientelution表1线性方程、相关系数和检出限Table1Linearequation,correlationcoefficientandlimitofdetection被测离子线性范围/(mg·L1)线性方程相关系数检出限/(μg·L1)F0.1~10y=0.7647x+0.00100.99990.68Cl0.1~10y=0.4976x0.04900.99960.252NO0.1~10y=0.3337x0.00440.99990.22Br0.1~10y=0.2111x0.02660.999510.323NO0.1~10y=0.2602x0.03720.99931.0324SO0.1~10y=0.3450x0.02890.99934.65224CO0.1~10y=0.3166x+0.01970.99941.9134PO0.1~10y=0.1505x0.02380.999124.27的相对标准偏差范围为0.07%~0.38%，峰高的相对标准偏差范围为0.12%~0.27%。2.4样品测定和加标回收率取5份绝缘子污秽样品经1.3节前处理，在1.2节色谱条件下，采用外标法进行定量分析，因样品中24SO和3NO质量浓度较高，稀释10倍进行测定，其余离子均以原始浓度进行测定，具体结果见表3，n为重复次数。为检验方法的准确性，选取1号样品溶液作3个不同浓度水平的加标回收实验，因24SO与3NO质量浓度较高，稀释10倍后做加标回收实验，回收率见表4。结果表明，加标回收率在88.2%~101.0%范围内。根据文献[22]，当被测组分的质量浓度≤1mg/L时，回收率的允许限为80%~120%；当被测组分的质量浓度在1~100mg/L之间时，回收率的允许限为90%~110%，因此本实验结果可以应用于污秽样品水溶阴离子质量浓度的测定。表2重复性实验(n=7)
【参考文献】：
期刊论文
[1]不同材料绝缘子表面的自然污秽成分测量与离子配对分析[J]. 黄青丹,杨忠毅,宋浩永,蒋兴良,吴培伟,张志劲. 高电压技术. 2016(12)
[2]四川部分变电站涂覆RTV绝缘子的自然积污成分及其对闪络特性的影响[J]. 张星海,李亚伟,白欢,杨晓磊,杨世芳,贾志东. 高电压技术. 2016(09)
[3]雾霾参数对绝缘表面等值盐密的影响[J]. 刘长义,王黎明,刘动,赵晨龙,张楚岩,卢明. 高电压技术. 2016(06)
[4]雾霾多发地区绝缘子自然积污成分及其来源分析[J]. 胡扬宇,李黎,胡文,卢明,杜振霞. 电瓷避雷器. 2016(02)
[5]基于等值盐密修正的绝缘子闪络电压计算[J]. 黄青丹,张东东,宋浩永,吴培伟,张志劲,蒋兴良. 高电压技术. 2016(06)
[6]1000kV支柱瓷绝缘子自然积污规律试验研究[J]. 张锐,黄道春,吴光亚,袁田. 高电压技术. 2015(11)
[7]自然污秽成分NaNO3和NaCl对复合绝缘子闪络特性的影响比较[J]. 蒋兴良,叶汉欣,张志劲,李鑫,李星,毕茂强. 高电压技术. 2015(09)
[8]可溶性污秽成分对绝缘子交流闪络特性的影响[J]. 蒋兴良,李鑫,张东东,张志劲,叶汉欣,毕茂强. 高电压技术. 2015(06)
[9]染污瓷和玻璃绝缘子的湿润特性研究[J]. 梅红伟,赵晨龙,戴罕奇,王黎明,关志成,张福增. 中国电机工程学报. 2014(09)
[10]串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸[J]. 邱慧敏,耿金菊,韩超,任洪强. 分析化学. 2013(12)
本文编号：3046955
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【文章页数】：6 页
【部分图文】：
ICS–2000等度分离污秽样品效果图
谝欢??的224CO(图3中224CO所示)，在ICS–2000等度离子色谱法中可能由于24SO峰太大，被掩盖了。2.2线性关系、线性范围及检出限考察8种阴离子浓度与峰面积的线性关系。精密量取标准储备液，配制质量浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/L的混合标准溶液。每个浓度测定3次，以峰面积为纵坐标，标准液质量浓度为横坐标，建立标准工作曲线，线性方程、相关系图1ICS–2000等度分离污秽样品效果图Fig.1ChromatogramofcontaminationsamplesolutioninICS–2000withisocraticelution图2ICS5000毛细管离子色谱梯度分离标准溶液色谱图Fig.2ChromatogramofstandardsolutionbycapillaryionchromatographywithICS5000gradientelution数和检出限见表1，其中y为峰面积(μS·min)，x为组分的质量浓度(mg/L)，相关系数均在0.9991~0.9999之间，线性较好。0.1~10mg/L浓度范围内，8种阴离子的检出限(S/N=3)在0.22~24.27μg/L之间。2.3重复性吸取适量0.5mg/L的待测阴离子混合标准溶液，重复进样7次，记录色谱图，相对标准偏差见表2。保留时间的相对标准偏差均<0.03%，峰面积
张燕，唐新建，张永，等：毛细管离子色谱法测定绝缘子污秽水溶性阴离子成分及分析1299图3ICS–5000毛细管离子色谱梯度分离污秽样品效果图(样品1)Fig.3Chromatogramofthesample-1bycapillaryionchromatographywithICS5000gradientelution表1线性方程、相关系数和检出限Table1Linearequation,correlationcoefficientandlimitofdetection被测离子线性范围/(mg·L1)线性方程相关系数检出限/(μg·L1)F0.1~10y=0.7647x+0.00100.99990.68Cl0.1~10y=0.4976x0.04900.99960.252NO0.1~10y=0.3337x0.00440.99990.22Br0.1~10y=0.2111x0.02660.999510.323NO0.1~10y=0.2602x0.03720.99931.0324SO0.1~10y=0.3450x0.02890.99934.65224CO0.1~10y=0.3166x+0.01970.99941.9134PO0.1~10y=0.1505x0.02380.999124.27的相对标准偏差范围为0.07%~0.38%，峰高的相对标准偏差范围为0.12%~0.27%。2.4样品测定和加标回收率取5份绝缘子污秽样品经1.3节前处理，在1.2节色谱条件下，采用外标法进行定量分析，因样品中24SO和3NO质量浓度较高，稀释10倍进行测定，其余离子均以原始浓度进行测定，具体结果见表3，n为重复次数。为检验方法的准确性，选取1号样品溶液作3个不同浓度水平的加标回收实验，因24SO与3NO质量浓度较高，稀释10倍后做加标回收实验，回收率见表4。结果表明，加标回收率在88.2%~101.0%范围内。根据文献[22]，当被测组分的质量浓度≤1mg/L时，回收率的允许限为80%~120%；当被测组分的质量浓度在1~100mg/L之间时，回收率的允许限为90%~110%，因此本实验结果可以应用于污秽样品水溶阴离子质量浓度的测定。表2重复性实验(n=7)
【参考文献】：
期刊论文
[1]不同材料绝缘子表面的自然污秽成分测量与离子配对分析[J]. 黄青丹,杨忠毅,宋浩永,蒋兴良,吴培伟,张志劲. 高电压技术. 2016(12)
[2]四川部分变电站涂覆RTV绝缘子的自然积污成分及其对闪络特性的影响[J]. 张星海,李亚伟,白欢,杨晓磊,杨世芳,贾志东. 高电压技术. 2016(09)
[3]雾霾参数对绝缘表面等值盐密的影响[J]. 刘长义,王黎明,刘动,赵晨龙,张楚岩,卢明. 高电压技术. 2016(06)
[4]雾霾多发地区绝缘子自然积污成分及其来源分析[J]. 胡扬宇,李黎,胡文,卢明,杜振霞. 电瓷避雷器. 2016(02)
[5]基于等值盐密修正的绝缘子闪络电压计算[J]. 黄青丹,张东东,宋浩永,吴培伟,张志劲,蒋兴良. 高电压技术. 2016(06)
[6]1000kV支柱瓷绝缘子自然积污规律试验研究[J]. 张锐,黄道春,吴光亚,袁田. 高电压技术. 2015(11)
[7]自然污秽成分NaNO3和NaCl对复合绝缘子闪络特性的影响比较[J]. 蒋兴良,叶汉欣,张志劲,李鑫,李星,毕茂强. 高电压技术. 2015(09)
[8]可溶性污秽成分对绝缘子交流闪络特性的影响[J]. 蒋兴良,李鑫,张东东,张志劲,叶汉欣,毕茂强. 高电压技术. 2015(06)
[9]染污瓷和玻璃绝缘子的湿润特性研究[J]. 梅红伟,赵晨龙,戴罕奇,王黎明,关志成,张福增. 中国电机工程学报. 2014(09)
[10]串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸[J]. 邱慧敏,耿金菊,韩超,任洪强. 分析化学. 2013(12)
本文编号：3046955
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