壳聚糖/硝酸铁凝胶制备铁氮掺杂多孔碳片作为高效氧还原电催化剂的研究
发布时间：2021-03-25 02:29
以壳聚糖/硝酸铁凝胶为前躯体,实现了含氮高分子与金属盐的均匀混合,将凝胶冷冻干燥处理后,经过热处理和酸刻蚀得到了成分及微结构更加均匀的铁氮掺杂多孔碳片.铁氮掺杂多孔碳片与商业铂碳相比,具有更高的起始电位,半波电位和优秀的循环性能,在碱性燃料电池的测试中实现了更高的功率密度.铁氮掺杂多孔碳片出色的氧还原电催化性能归因于铁在壳聚糖中的原子级分散所导致的均匀分布的铁氮碳催化活性位,大的比表面积和均匀的孔道分布.
【文章来源】：电化学. 2016,22(06)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
铁氮掺杂多孔碳片中氮类型的示意图；（B）铁氮掺杂多孔碳片及其对比材料的N1s的XPS数据；（C）铁氮掺杂多孔碳片的Fe2p的XPS数据
电化学2016年图3（A）铁氮掺杂多孔碳片中氮类型的示意图；（B）铁氮掺杂多孔碳片及其对比材料的N1s的XPS数据；（C）铁氮掺杂多孔碳片的Fe2p的XPS数据Fig.3(A)PossibleNstructuremodelofFNC-900;(B)N1sXPSspectraofNCandFNC-700,800,900and950;(C)Fe2pXPSspectraofFNC-900表1铁氮掺杂多孔碳片不同温度处理下EDS测试得到的元素组成.Tab.1ElementalcompositionsofFNC-700,800,900,and950determinedbyEDS图2（A）铁氮掺杂多孔碳片的HAADF-STEM形貌照片；（B）铁氮掺杂多孔碳片的元素面扫分布.Fig.2(A)HAADF-STEMimageofFNC-900.(B)Elemen-talmappingimagesofC,N,OandFeforthesquareregionin(A)试，Pt环电位为0.5V(vsAg/AgCl），过氧化物(HO2-）及相应的电子转移数(n），通过以下公式计算得到：%HO2-=200×IR/NID/(IR/N)n=4IDID+(IR/N)4）碱性燃料电池测试膜电极制备：将催化剂(4mg）、粘合剂aQAPS-S14溶液(2wt%）、乙醇(1mL）混合，其中催化剂与aQAPS-S14的比例为7:3，超声分散0.5h，得到分散均匀的催化剂浆料.然后将它们喷涂在aQAPS-S8膜的一侧作为阴极，催化剂载量为4mg·cm-2，另一侧喷涂商业铂碳作为阳极，载量为0.3mg·cm-2.最后将膜电极组装单电池.氢气作为燃料，氧气作为氧化剂，对电池进行放电测试.2结果与讨论2.1铁氮掺杂多孔碳片的结构和成分图1A表示壳聚糖/硝酸铁凝胶，可以看出两者形成了稳定的凝胶结构，实现了两者的均匀混合分散.图1B表示热处理后得到的铁氮掺杂多孔碳片的SEM形貌照片，可以看出铁氮掺杂多孔碳片有很多的大孔结构.通过TEM对其微观形貌进行表征，从图1C中的TEM形貌照片可以看出，铁氮掺杂多孔碳片布满了均匀分散且大小?
第6期孟凡陆等：壳聚糖/硝酸铁凝胶制备铁氮掺杂多孔碳片作为高效氧还原电催化剂的研究图4（A）铁氮掺杂多孔碳片分别在氮气和氧气饱和0.1mol·L-1KOH中的循环伏安曲线（CV），扫速为50mV·s-1;（B）铁氮掺杂多孔碳片及其对比材料的LSV曲线，盘转速为1600rpm，扫速为10mV·s-1;（C）RRDE测试得到的HO2-产率;（D）RRDE测试得到的转移电子数n;（E）铁氮掺杂多孔碳片及Pt/C经过10000圈CV循环后的LSV曲线;（F）铁氮掺杂多孔碳片及Pt/C加入甲醇前后的CV曲线Fig.4(A)CVcurvesofFNC-900in0.1mol·L-1KOHat50mV·s-1.(B)LSVcurvesforNC,FNC-700,800,900,950,andPt/CinO2-saturated0.1mol·L-1KOHat10mV·s-1and1600rpm.(C)HO2-and(D)electrontransfernumber(n)plotsofNC,FNC-700,800,900,950,andPt/CinO2-saturated0.1mol·L-1KOHfromthedataofRRDE.(E)LSVcurvesforFNC-900andPt/Cbeforeandafter10000potentialcyclesinO2-saturatedelectrolyte.(F)CVcurvesofFNC-900andPt/CinO2saturatedand3mol·L-1methanolO2saturated0.1mol·L-1KOHwithascanrateof50mV·s-1.均匀分散，表明铁氮碳活性位分散均匀.表1表示铁氮掺杂多孔碳片及其对比材料的四种元素的含量.在700oC处理的样品中，Fe含量无法测出，可能是因为处理温度低，Fe-N-C活性位没有形成，Fe元素更多的以氧化物等杂质的形式存在，酸处理后，产物FNC-700中基本无Fe元素存在.碳材料的石墨化程度随热处理温度上升而提高，其中的缺陷也相应减少，因此从表1中可以看出氮、氧及铁元素的含量呈下降的趋势.图3表示铁氮掺杂多孔碳片及其对比材料的XPS数据，从结果中可以看出随着热处理温度的升高吡啶氮的含量减少，石墨氮的含?
本文编号：3098849
【文章来源】：电化学. 2016,22(06)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
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铁氮掺杂多孔碳片中氮类型的示意图；（B）铁氮掺杂多孔碳片及其对比材料的N1s的XPS数据；（C）铁氮掺杂多孔碳片的Fe2p的XPS数据
电化学2016年图3（A）铁氮掺杂多孔碳片中氮类型的示意图；（B）铁氮掺杂多孔碳片及其对比材料的N1s的XPS数据；（C）铁氮掺杂多孔碳片的Fe2p的XPS数据Fig.3(A)PossibleNstructuremodelofFNC-900;(B)N1sXPSspectraofNCandFNC-700,800,900and950;(C)Fe2pXPSspectraofFNC-900表1铁氮掺杂多孔碳片不同温度处理下EDS测试得到的元素组成.Tab.1ElementalcompositionsofFNC-700,800,900,and950determinedbyEDS图2（A）铁氮掺杂多孔碳片的HAADF-STEM形貌照片；（B）铁氮掺杂多孔碳片的元素面扫分布.Fig.2(A)HAADF-STEMimageofFNC-900.(B)Elemen-talmappingimagesofC,N,OandFeforthesquareregionin(A)试，Pt环电位为0.5V(vsAg/AgCl），过氧化物(HO2-）及相应的电子转移数(n），通过以下公式计算得到：%HO2-=200×IR/NID/(IR/N)n=4IDID+(IR/N)4）碱性燃料电池测试膜电极制备：将催化剂(4mg）、粘合剂aQAPS-S14溶液(2wt%）、乙醇(1mL）混合，其中催化剂与aQAPS-S14的比例为7:3，超声分散0.5h，得到分散均匀的催化剂浆料.然后将它们喷涂在aQAPS-S8膜的一侧作为阴极，催化剂载量为4mg·cm-2，另一侧喷涂商业铂碳作为阳极，载量为0.3mg·cm-2.最后将膜电极组装单电池.氢气作为燃料，氧气作为氧化剂，对电池进行放电测试.2结果与讨论2.1铁氮掺杂多孔碳片的结构和成分图1A表示壳聚糖/硝酸铁凝胶，可以看出两者形成了稳定的凝胶结构，实现了两者的均匀混合分散.图1B表示热处理后得到的铁氮掺杂多孔碳片的SEM形貌照片，可以看出铁氮掺杂多孔碳片有很多的大孔结构.通过TEM对其微观形貌进行表征，从图1C中的TEM形貌照片可以看出，铁氮掺杂多孔碳片布满了均匀分散且大小?
第6期孟凡陆等：壳聚糖/硝酸铁凝胶制备铁氮掺杂多孔碳片作为高效氧还原电催化剂的研究图4（A）铁氮掺杂多孔碳片分别在氮气和氧气饱和0.1mol·L-1KOH中的循环伏安曲线（CV），扫速为50mV·s-1;（B）铁氮掺杂多孔碳片及其对比材料的LSV曲线，盘转速为1600rpm，扫速为10mV·s-1;（C）RRDE测试得到的HO2-产率;（D）RRDE测试得到的转移电子数n;（E）铁氮掺杂多孔碳片及Pt/C经过10000圈CV循环后的LSV曲线;（F）铁氮掺杂多孔碳片及Pt/C加入甲醇前后的CV曲线Fig.4(A)CVcurvesofFNC-900in0.1mol·L-1KOHat50mV·s-1.(B)LSVcurvesforNC,FNC-700,800,900,950,andPt/CinO2-saturated0.1mol·L-1KOHat10mV·s-1and1600rpm.(C)HO2-and(D)electrontransfernumber(n)plotsofNC,FNC-700,800,900,950,andPt/CinO2-saturated0.1mol·L-1KOHfromthedataofRRDE.(E)LSVcurvesforFNC-900andPt/Cbeforeandafter10000potentialcyclesinO2-saturatedelectrolyte.(F)CVcurvesofFNC-900andPt/CinO2saturatedand3mol·L-1methanolO2saturated0.1mol·L-1KOHwithascanrateof50mV·s-1.均匀分散，表明铁氮碳活性位分散均匀.表1表示铁氮掺杂多孔碳片及其对比材料的四种元素的含量.在700oC处理的样品中，Fe含量无法测出，可能是因为处理温度低，Fe-N-C活性位没有形成，Fe元素更多的以氧化物等杂质的形式存在，酸处理后，产物FNC-700中基本无Fe元素存在.碳材料的石墨化程度随热处理温度上升而提高，其中的缺陷也相应减少，因此从表1中可以看出氮、氧及铁元素的含量呈下降的趋势.图3表示铁氮掺杂多孔碳片及其对比材料的XPS数据，从结果中可以看出随着热处理温度的升高吡啶氮的含量减少，石墨氮的含?
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