煅烧温度对溶胶-凝胶法制备的Li 2 FeSiO 4 /C正极材料性能的影响
发布时间：2021-04-18 18:06
采用溶胶-凝胶法合成锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C,研究煅烧温度对材料结构和电化学性能的影响。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、电化学阻抗测试（EIS）和充放电测试等方法对不同煅烧温度下合成的Li2FeSiO4/C材料的结构、表观形貌及电化学性能进行表征。结果表明:在650℃下合成的Li2FeSiO4/C具有良好的电化学性能,0.1C倍率下的首次放电比容量达到159.1（m A·h）/g,50次循环后容量保持率高达92.1%。
【文章来源】：中国有色金属学报. 2017,27(02)北大核心EICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
Li2FeSiO4/C前驱体的TGDTG曲线
第27卷第2期义丽玲，等：煅烧温度对溶胶凝胶法制备的Li2FeSiO4/C正极材料性能的影响291经Sherr公式计算，LFS-600、LFS-650和LFS-700的半峰宽分别为0.358、0.174和0.259，其中LFS-650的半峰宽最小，表明其结晶性最好，从图2中Li2FeSiO4/C的(111)衍射峰的半峰宽(FAW)计算出晶粒的平均粒径为228.4nm。此外，在图2中未见碳的衍射峰，表明掺杂的碳是无定型的，且量小，对Li2FeSiO4的晶体结构没有影响。元素分析结果表明：LFS-600、LFS-650和LFS-700的碳含量分别为10.71%、10.06%和8.9%(质量分数)。图2不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C的XRD谱Fig.2XRDpatternsofLi2FeSiO4/Csamplessinteredatvarioustemperatures图3所示为不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C的SEM像。从图3可见，样品LFS-600的晶粒尺寸分布不均匀，最大粒径超过1μm，最小粒径小于100nm，并且存在明显的团聚现象；样品LFS-650的晶粒结晶良好，晶粒细小，分布均匀，形貌规则为类球型，尺寸约为50~200nm。随着温度进一步提高到700℃，得到的样品出现明显团聚现象，分布不均匀，形貌不规则，颗粒变大，而颗粒粒径较大将不利于锂离子在材料中的扩散。这说明Li2FeSiO4/C颗粒尺寸随着温度升高增大，然而温度过高会导致晶粒粒径太大，不利于锂离子在材料晶格中的扩散，从而影响材料的电化学性能。图4所示为不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C正极材料的第1、2和5次放电曲线。由图4可以看出，随着煅烧温度从600℃升高到650℃，首次放电比容量逐渐增加，600℃时首次放电比容量为155.2(mA·h)/g；650℃时放电比容量达到最高值，为159.1(mA·h)/g；然而当温度高于650℃时，放电比容量反而呈下降趋势，700℃时放电比
FS-700的半峰宽分别为0.358、0.174和0.259，其中LFS-650的半峰宽最小，表明其结晶性最好，从图2中Li2FeSiO4/C的(111)衍射峰的半峰宽(FAW)计算出晶粒的平均粒径为228.4nm。此外，在图2中未见碳的衍射峰，表明掺杂的碳是无定型的，且量小，对Li2FeSiO4的晶体结构没有影响。元素分析结果表明：LFS-600、LFS-650和LFS-700的碳含量分别为10.71%、10.06%和8.9%(质量分数)。图2不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C的XRD谱Fig.2XRDpatternsofLi2FeSiO4/Csamplessinteredatvarioustemperatures图3所示为不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C的SEM像。从图3可见，样品LFS-600的晶粒尺寸分布不均匀，最大粒径超过1μm，最小粒径小于100nm，并且存在明显的团聚现象；样品LFS-650的晶粒结晶良好，晶粒细小，分布均匀，形貌规则为类球型，尺寸约为50~200nm。随着温度进一步提高到700℃，得到的样品出现明显团聚现象，分布不均匀，形貌不规则，颗粒变大，而颗粒粒径较大将不利于锂离子在材料中的扩散。这说明Li2FeSiO4/C颗粒尺寸随着温度升高增大，然而温度过高会导致晶粒粒径太大，不利于锂离子在材料晶格中的扩散，从而影响材料的电化学性能。图4所示为不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C正极材料的第1、2和5次放电曲线。由图4可以看出，随着煅烧温度从600℃升高到650℃，首次放电比容量逐渐增加，600℃时首次放电比容量为155.2(mA·h)/g；650℃时放电比容量达到最高值，为159.1(mA·h)/g；然而当温度高于650℃时，放电比容量反而呈下降趋势，700℃时放电比容量下降为150.4图3不同煅烧温度下制备的LFS-600、LFS-650和LFS-700的SEM像Fig.3SEMimagesofLFS-600(a),LFS-650(b)andLFS-700(c
【参考文献】：
期刊论文
[1]微乳液合成法制备锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C[J]. 赵青,邓坤发,庞秀芬,杨蓉,路蕾蕾. 稀有金属材料与工程. 2015(12)
[2]离子掺杂和碳修饰对Li2FeSiO4结构和性能的影响[J]. 向楷雄,陈晗,邹红主. 湖南工业大学学报. 2015(05)
[3]溶液法合成锂离子纳米Li2FeSiO4/C电池正极材料（英文）[J]. 杨蓉,刘晓艳,曲冶,雷京,Jou-Hyeon AHN. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2012(10)
[4]焙烧温度对Li2FeSiO4前驱体Li2SiO3性能的影响（英文）[J]. 李向群,郭华军,李黎明,李新海,王志兴,欧惠,向楷雄. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2011(03)
[5]锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C的微波合成[J]. 彭忠东,曹雁冰,胡国荣,杜柯,蒋庆来. 中国有色金属学报. 2009(08)
[6]微波合成法制备锂离子电池正极材料Li2FeSiO4（英文）[J]. 胡国荣,曹雁冰,彭忠东,杜柯,蒋庆来. 物理化学学报. 2009(05)
[7]Preparation and characteristics of Li2FeSiO4/C composite for cathode of lithium ion batteries[J]. 郭华军,向楷雄,曹璇,李新海,王志兴,李黎明. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2009(01)
[8]LiFePO4锂离子电池正极材料的电化学性能[J]. 张宝,罗文斌,李新海,王志兴. 中国有色金属学报. 2005(02)
本文编号：3145932
【文章来源】：中国有色金属学报. 2017,27(02)北大核心EICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
Li2FeSiO4/C前驱体的TGDTG曲线
第27卷第2期义丽玲，等：煅烧温度对溶胶凝胶法制备的Li2FeSiO4/C正极材料性能的影响291经Sherr公式计算，LFS-600、LFS-650和LFS-700的半峰宽分别为0.358、0.174和0.259，其中LFS-650的半峰宽最小，表明其结晶性最好，从图2中Li2FeSiO4/C的(111)衍射峰的半峰宽(FAW)计算出晶粒的平均粒径为228.4nm。此外，在图2中未见碳的衍射峰，表明掺杂的碳是无定型的，且量小，对Li2FeSiO4的晶体结构没有影响。元素分析结果表明：LFS-600、LFS-650和LFS-700的碳含量分别为10.71%、10.06%和8.9%(质量分数)。图2不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C的XRD谱Fig.2XRDpatternsofLi2FeSiO4/Csamplessinteredatvarioustemperatures图3所示为不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C的SEM像。从图3可见，样品LFS-600的晶粒尺寸分布不均匀，最大粒径超过1μm，最小粒径小于100nm，并且存在明显的团聚现象；样品LFS-650的晶粒结晶良好，晶粒细小，分布均匀，形貌规则为类球型，尺寸约为50~200nm。随着温度进一步提高到700℃，得到的样品出现明显团聚现象，分布不均匀，形貌不规则，颗粒变大，而颗粒粒径较大将不利于锂离子在材料中的扩散。这说明Li2FeSiO4/C颗粒尺寸随着温度升高增大，然而温度过高会导致晶粒粒径太大，不利于锂离子在材料晶格中的扩散，从而影响材料的电化学性能。图4所示为不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C正极材料的第1、2和5次放电曲线。由图4可以看出，随着煅烧温度从600℃升高到650℃，首次放电比容量逐渐增加，600℃时首次放电比容量为155.2(mA·h)/g；650℃时放电比容量达到最高值，为159.1(mA·h)/g；然而当温度高于650℃时，放电比容量反而呈下降趋势，700℃时放电比
FS-700的半峰宽分别为0.358、0.174和0.259，其中LFS-650的半峰宽最小，表明其结晶性最好，从图2中Li2FeSiO4/C的(111)衍射峰的半峰宽(FAW)计算出晶粒的平均粒径为228.4nm。此外，在图2中未见碳的衍射峰，表明掺杂的碳是无定型的，且量小，对Li2FeSiO4的晶体结构没有影响。元素分析结果表明：LFS-600、LFS-650和LFS-700的碳含量分别为10.71%、10.06%和8.9%(质量分数)。图2不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C的XRD谱Fig.2XRDpatternsofLi2FeSiO4/Csamplessinteredatvarioustemperatures图3所示为不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C的SEM像。从图3可见，样品LFS-600的晶粒尺寸分布不均匀，最大粒径超过1μm，最小粒径小于100nm，并且存在明显的团聚现象；样品LFS-650的晶粒结晶良好，晶粒细小，分布均匀，形貌规则为类球型，尺寸约为50~200nm。随着温度进一步提高到700℃，得到的样品出现明显团聚现象，分布不均匀，形貌不规则，颗粒变大，而颗粒粒径较大将不利于锂离子在材料中的扩散。这说明Li2FeSiO4/C颗粒尺寸随着温度升高增大，然而温度过高会导致晶粒粒径太大，不利于锂离子在材料晶格中的扩散，从而影响材料的电化学性能。图4所示为不同煅烧温度下制备的Li2FeSiO4/C正极材料的第1、2和5次放电曲线。由图4可以看出，随着煅烧温度从600℃升高到650℃，首次放电比容量逐渐增加，600℃时首次放电比容量为155.2(mA·h)/g；650℃时放电比容量达到最高值，为159.1(mA·h)/g；然而当温度高于650℃时，放电比容量反而呈下降趋势，700℃时放电比容量下降为150.4图3不同煅烧温度下制备的LFS-600、LFS-650和LFS-700的SEM像Fig.3SEMimagesofLFS-600(a),LFS-650(b)andLFS-700(c
【参考文献】：
期刊论文
[1]微乳液合成法制备锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C[J]. 赵青,邓坤发,庞秀芬,杨蓉,路蕾蕾. 稀有金属材料与工程. 2015(12)
[2]离子掺杂和碳修饰对Li2FeSiO4结构和性能的影响[J]. 向楷雄,陈晗,邹红主. 湖南工业大学学报. 2015(05)
[3]溶液法合成锂离子纳米Li2FeSiO4/C电池正极材料（英文）[J]. 杨蓉,刘晓艳,曲冶,雷京,Jou-Hyeon AHN. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2012(10)
[4]焙烧温度对Li2FeSiO4前驱体Li2SiO3性能的影响（英文）[J]. 李向群,郭华军,李黎明,李新海,王志兴,欧惠,向楷雄. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2011(03)
[5]锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C的微波合成[J]. 彭忠东,曹雁冰,胡国荣,杜柯,蒋庆来. 中国有色金属学报. 2009(08)
[6]微波合成法制备锂离子电池正极材料Li2FeSiO4（英文）[J]. 胡国荣,曹雁冰,彭忠东,杜柯,蒋庆来. 物理化学学报. 2009(05)
[7]Preparation and characteristics of Li2FeSiO4/C composite for cathode of lithium ion batteries[J]. 郭华军,向楷雄,曹璇,李新海,王志兴,李黎明. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2009(01)
[8]LiFePO4锂离子电池正极材料的电化学性能[J]. 张宝,罗文斌,李新海,王志兴. 中国有色金属学报. 2005(02)
本文编号：3145932
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