低共熔离子液体中电沉积铬的研究
发布时间：2021-11-17 14:58
以氯化胆碱（ChCl）、乙二醇（EG）、尿素（Urea）制得低共熔离子液体。进行三价铬的电沉积,使用红外光谱分析（IR）对合成原料（ChCl、EG、Urea）以及合成离子液体的空间构型及官能团进行研究;使用电导率仪对离子液体的导电性进行测试研究;使用循环伏安测试（CV）对离子液体的电化学窗口、Cr（Ⅲ）的电化学行为、Cr（Ⅲ）的氧化还原反应可逆性、反应控制方式以及相关动力学参数进行系统的研究分析;使用计时安培曲线（CA）对Cr（Ⅲ）电沉积的电结晶机制进行研究分析;使用扫描电子显微镜（SEM）及其配套能谱仪（EDS）对三价铬电沉积过程、镀层微观形貌以及元素组成含量进行研究分析;使用X射线衍射仪（XRD）对金属镀层进行相组成的研究分析;使用紫外-可见光谱（UV-Vis）对添加剂的作用机制进行研究分析;使用X射线光电子能谱分析（XPS）对所得镀层进行表面成分等详细分析。通过以上测试表征方法对离子液体的理化性能及金属的电沉积方面进行研究分析,根据研究结果得出了以下结论:（1）通过红外光谱分析（IR）以及紫外-可见光谱（UV-Vis）确定了ChCl-EG离子液体中Cr（Ⅲ）的主要配合形式为[Cr...
【文章来源】：沈阳理工大学辽宁省
【文章页数】：112 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
ChCl-3EG低共熔溶剂循环伏安曲线，温度300K，扫描速率50mVs-1Fig.3.1CyclicvoltammetrycurvesofChCl-3EGdeepeutecticsolventat300KScanningrate:50mVs-1
沈阳理工大学硕士学位论文-16-图3.2ChCl，EG，ChCl-EG，ChCl-EG-CrCl3低共熔溶剂红外光谱图Fig.3.2InfraredspectraofChCl,EG,ChCl-EG,ChCl-EG-CrCl3eutecticsolvent表3.1红外光谱峰归属Table3.1DataofIRspectrumAssignmentChClEGChCl-EGChCl-EG-CrCl3O-H伸缩振动3261335833273354O-H平面变角振动140214821407C-N伸缩振动108310821084C-O伸缩振动1345C-C伸缩振动951951951C-H伸缩振动2846,29542873,29362876,29342875,2934C-H变角振动147514711478Cl-吸收峰617CH2变角振动1036,10831042,10821043,1084此外，2875到2935cm1之间的弱峰也表明氢键H-O存在。据悉，ChCl在非水溶液中满足以下方程：
第3章基础液性能研究-17-ChClCh2Cl++ChCl2-（3-1）通过对比曲线四条曲线，可以发现金属盐的加入没有改变离子液体的结构特征，只是发生了物理混合形成氢键。因此，采用该体系进行电沉积铬是可行的。3.2.3紫外可见光谱分析图3.3紫外可见吸收光谱不同Cr3+浓度：0.005mol/L,0.010mol/L,0.020mol/LFig.3.3UV-VisspectrumsofChCl-EG-Cr(III)：0.005mol/L,0.010mol/L,0.020mol/L为了进一步研究该体系Cr(III)的配合形式，分别对不同Cr(III)浓度的ChCl-EG离子液体进行紫外可见光谱分析，结果如图3.3。据悉，配合物d轨道有着高低之分，可发生d轨道跃迁。Cr3+为d3组态，有三个未成对电子隶属开壳层结构，其颜色也大都来自d-d轨道跃迁。理论上Cr(III)配合物有三个d-d跃迁吸收峰：4A2g→T2g(v1)、4A2g→T1g(F)(v2)、4A2g→T1g(F)(v3)，但第三吸收带易被CT(电荷转移激发)掩盖。因此，过度金属配合物一般都具有颜色，而颜色的变化又与场分裂能(基本位于可见光范围内)值相关。此外，配体的性质又是影响的关键因素之一，配位体σ轨道与中心金属相互作用越强非定域化能越大即场劈裂越大[51]。光谱化学序列(spectrochemicalseries)对于指定中心离子的不同配体的值进行排序：Cl-<NO3-<OH-~CH3COO-~HCOO-<H2O~<EDTA4-<NH3
【参考文献】：
期刊论文
[1]深共融溶剂中电沉积Ni-Mo合金及其催化析氢性能[J]. 王宏智,黄波,张卫国,刘祥亭,姚素薇. 化工学报. 2014(11)
[2]亲电取代反应中活性位点预测方法的比较[J]. 付蓉,卢天,陈飞武. 物理化学学报. 2014(04)
[3]原子电荷计算方法的对比[J]. 卢天,陈飞武. 物理化学学报. 2012(01)
[4]分子轨道成分的计算[J]. 卢天,陈飞武. 化学学报. 2011(20)
[5]解读中国RoHS法令与欧盟RoHS指令[J]. 方震. 江苏电器. 2008(06)
本文编号：3501152
【文章来源】：沈阳理工大学辽宁省
【文章页数】：112 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
ChCl-3EG低共熔溶剂循环伏安曲线，温度300K，扫描速率50mVs-1Fig.3.1CyclicvoltammetrycurvesofChCl-3EGdeepeutecticsolventat300KScanningrate:50mVs-1
沈阳理工大学硕士学位论文-16-图3.2ChCl，EG，ChCl-EG，ChCl-EG-CrCl3低共熔溶剂红外光谱图Fig.3.2InfraredspectraofChCl,EG,ChCl-EG,ChCl-EG-CrCl3eutecticsolvent表3.1红外光谱峰归属Table3.1DataofIRspectrumAssignmentChClEGChCl-EGChCl-EG-CrCl3O-H伸缩振动3261335833273354O-H平面变角振动140214821407C-N伸缩振动108310821084C-O伸缩振动1345C-C伸缩振动951951951C-H伸缩振动2846,29542873,29362876,29342875,2934C-H变角振动147514711478Cl-吸收峰617CH2变角振动1036,10831042,10821043,1084此外，2875到2935cm1之间的弱峰也表明氢键H-O存在。据悉，ChCl在非水溶液中满足以下方程：
第3章基础液性能研究-17-ChClCh2Cl++ChCl2-（3-1）通过对比曲线四条曲线，可以发现金属盐的加入没有改变离子液体的结构特征，只是发生了物理混合形成氢键。因此，采用该体系进行电沉积铬是可行的。3.2.3紫外可见光谱分析图3.3紫外可见吸收光谱不同Cr3+浓度：0.005mol/L,0.010mol/L,0.020mol/LFig.3.3UV-VisspectrumsofChCl-EG-Cr(III)：0.005mol/L,0.010mol/L,0.020mol/L为了进一步研究该体系Cr(III)的配合形式，分别对不同Cr(III)浓度的ChCl-EG离子液体进行紫外可见光谱分析，结果如图3.3。据悉，配合物d轨道有着高低之分，可发生d轨道跃迁。Cr3+为d3组态，有三个未成对电子隶属开壳层结构，其颜色也大都来自d-d轨道跃迁。理论上Cr(III)配合物有三个d-d跃迁吸收峰：4A2g→T2g(v1)、4A2g→T1g(F)(v2)、4A2g→T1g(F)(v3)，但第三吸收带易被CT(电荷转移激发)掩盖。因此，过度金属配合物一般都具有颜色，而颜色的变化又与场分裂能(基本位于可见光范围内)值相关。此外，配体的性质又是影响的关键因素之一，配位体σ轨道与中心金属相互作用越强非定域化能越大即场劈裂越大[51]。光谱化学序列(spectrochemicalseries)对于指定中心离子的不同配体的值进行排序：Cl-<NO3-<OH-~CH3COO-~HCOO-<H2O~<EDTA4-<NH3
【参考文献】：
期刊论文
[1]深共融溶剂中电沉积Ni-Mo合金及其催化析氢性能[J]. 王宏智,黄波,张卫国,刘祥亭,姚素薇. 化工学报. 2014(11)
[2]亲电取代反应中活性位点预测方法的比较[J]. 付蓉,卢天,陈飞武. 物理化学学报. 2014(04)
[3]原子电荷计算方法的对比[J]. 卢天,陈飞武. 物理化学学报. 2012(01)
[4]分子轨道成分的计算[J]. 卢天,陈飞武. 化学学报. 2011(20)
[5]解读中国RoHS法令与欧盟RoHS指令[J]. 方震. 江苏电器. 2008(06)
本文编号：3501152
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