ThMn 12 型稀土永磁的制备、微结构及其磁性能研究
发布时间：2021-11-19 02:20
ThMn12型永磁材料不仅具有优异的内禀性能,更因其稀土含量少、低成本等优势吸引了广泛关注。但是,如何将其优异的内禀性能转化为外禀永磁性能,是目前ThMn12型永磁合金研究所面临的最大问题。本文采用氩弧熔炼、甩带和热压热变形等工艺制备了非晶-纳米晶Sm Fe12基合金;系统研究了合金元素组分、制备工艺、微结构和磁性能之间的内在联系;分析了Sm含量及Nb、Ti、V元素替代对Smx Zr0.2（Fe0.8Co0.2）11.5-y Ti0.5My（x=0.8-1.4;M=Nb、Ti、V;y=0-0.4）合金相结构、微观组织和磁性能的影响。研究结论如下:（1）利用氩弧熔炼制备了Smx Zr0.2（Fe0.8Co0.2）11.5Ti0.5（x=0.8-1.4）合金铸锭。研究发现铸锭中硬磁1:12主相和软磁相α-（Fe,Co）相随Sm含量增加而减少,并出现大量的Tb Cu7型1:10相。热处理后的合金带材矫顽力随着Sm含量增加而增加,其中在x=1.2时,合金矫顽力最大为3.0 k Oe。通过微观结构和超精细结构分析证明Sm含量增加可诱导合金析出非磁性晶间相。（2）Nb、Ti、V元素替代明显提高1:...
【文章来源】：杭州电子科技大学浙江省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
（a）真空快淬非晶材料制备系统；（b）甩带带材
杭州电子科技大学硕士学位论文9氩气至0.05MPa。将合金加热到熔融态，此时感应线圈电流在70安培左右，并按喷铸阀将熔融态的合金喷射到设置固定转速的铜辊表面，使其快速凝固冷却至室温，制得甩带带材，如图2.1（b）所示。甩带工艺是制备高矫顽力磁体的有效手段。在高速甩带的过程中，熔化后的金属喷射到旋转的铜辊表面，其冷却速度可以达到106K/s数量级，可以有效抑制α-(Fe,Co)相的析出。所以本文采用真空甩带技术制备合金带材，在最优的甩带速度（55m/s）下可以制得片状、厚度一致、组织结构均匀的带材。另外，后续热压所需磁粉也是通过真空甩带机制备的金属条带经过破碎和过筛后得到的。图2.1（a）真空快淬非晶材料制备系统；（b）甩带带材2.2.3热处理为提高磁体性能，需要对合金铸锭和带材进行高温退火均匀化处理，形成合适的微观组织结构。通常，非晶纳米晶带材经过一定温度和时间的热处理后，合金带材矫顽力会明显提高。热处理工艺流程为：（1）真空封管。首先将样品置于12mm的石英管中，进行抽高真空操作；然后用高温气焊枪将石英管管口熔断实现密封；（2）退火。所用到的设备如图2.2所示，首先设置程序并运行，使炉腔升到目标温度，随后将完成封管的样品置于高温马弗炉中进行预定时间的保温热处理，热处理温度和时长根据需求确定；最后，将热处理后的装有样品的石英管取出放入冷水进行淬火冷却处理至室温。（3）取出晶化完成后的样品，用于后续试验。图2.2KSL-1700X型马弗炉
杭州电子科技大学硕士学位论文102.2.4热压热变形本文中采用直径为12mm的硬质合金模具，将甩带制得的合金带材粉末置于模具中，并将模具整体置于热压炉压头的中心位置，上下压头与模具边缘对齐，然后关闭炉腔进行抽真空操作，使用机械泵对炉体内部抽低真空至10-1Pa，然后使用扩散泵抽高真空至5×10-4Pa；随后运行程序，将腔体快速升至一定温度，然后施加压力使粉末成型，并在设定温度进行一定时间的热处理，目的是提高磁体致密度和获得高性能磁体所必须的显微组织。样品压制完成，随炉冷却。本文热压热变形工艺采用如图2.3所示的ZT-40-21Y型真空烧结炉，其最高烧结温度可达1873K，最大压力为30T。图2.3ZT-40-21Y型真空热压烧结炉2.3测试与表征2.3.1x射线衍射分析X射线衍射分析是研究材料物相和晶体结构的主要手段。基本工作过程，利用高压给电子束加速，电子束轰击金属Cu靶材，使Cu原子k层电子电离，同时外层电子跃迁到k层并释放能量，该能量即为X光辐射。基本工作原理是利用衍射角度及强度，确定样品中物相种类。由衍射角的位置所确定的晶面间距d和相对强度是样品的固有属性。每种物质都存在特有的衍射图谱，对应特定的晶体结构和晶粒尺寸，这些参数与衍射角度呈对应关系，所以可以通过衍射数据判定物质结构。将衍射花样与已知的物质的标准物相卡片作对比，逐一鉴定出样品中的物相。本实验所用仪器为日本理学SmartLab9KW型X射线衍射仪，如图2.4所示。主要由X光管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。X射线衍射参数的选择：扫描速度，如果是一般物相鉴定，速度可以快一点10°/min，如果是要精修，速度慢一点2°/min，停留时间长一些。狭缝的选择：狭缝越小，精度越高但强度会降低，不宜快扫。具体的测试参数要根据样品的结
【参考文献】：
期刊论文
[1]具有ThMn12型结构的R-Fe金属间化合物研究[J]. 杨应昌. 自然科学进展. 1992(05)
[2]Y(Mn1-xFex)12的结构和磁性[J]. 杨应昌. 金属学报. 1981(03)
本文编号：3504088
【文章来源】：杭州电子科技大学浙江省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
（a）真空快淬非晶材料制备系统；（b）甩带带材
杭州电子科技大学硕士学位论文9氩气至0.05MPa。将合金加热到熔融态，此时感应线圈电流在70安培左右，并按喷铸阀将熔融态的合金喷射到设置固定转速的铜辊表面，使其快速凝固冷却至室温，制得甩带带材，如图2.1（b）所示。甩带工艺是制备高矫顽力磁体的有效手段。在高速甩带的过程中，熔化后的金属喷射到旋转的铜辊表面，其冷却速度可以达到106K/s数量级，可以有效抑制α-(Fe,Co)相的析出。所以本文采用真空甩带技术制备合金带材，在最优的甩带速度（55m/s）下可以制得片状、厚度一致、组织结构均匀的带材。另外，后续热压所需磁粉也是通过真空甩带机制备的金属条带经过破碎和过筛后得到的。图2.1（a）真空快淬非晶材料制备系统；（b）甩带带材2.2.3热处理为提高磁体性能，需要对合金铸锭和带材进行高温退火均匀化处理，形成合适的微观组织结构。通常，非晶纳米晶带材经过一定温度和时间的热处理后，合金带材矫顽力会明显提高。热处理工艺流程为：（1）真空封管。首先将样品置于12mm的石英管中，进行抽高真空操作；然后用高温气焊枪将石英管管口熔断实现密封；（2）退火。所用到的设备如图2.2所示，首先设置程序并运行，使炉腔升到目标温度，随后将完成封管的样品置于高温马弗炉中进行预定时间的保温热处理，热处理温度和时长根据需求确定；最后，将热处理后的装有样品的石英管取出放入冷水进行淬火冷却处理至室温。（3）取出晶化完成后的样品，用于后续试验。图2.2KSL-1700X型马弗炉
杭州电子科技大学硕士学位论文102.2.4热压热变形本文中采用直径为12mm的硬质合金模具，将甩带制得的合金带材粉末置于模具中，并将模具整体置于热压炉压头的中心位置，上下压头与模具边缘对齐，然后关闭炉腔进行抽真空操作，使用机械泵对炉体内部抽低真空至10-1Pa，然后使用扩散泵抽高真空至5×10-4Pa；随后运行程序，将腔体快速升至一定温度，然后施加压力使粉末成型，并在设定温度进行一定时间的热处理，目的是提高磁体致密度和获得高性能磁体所必须的显微组织。样品压制完成，随炉冷却。本文热压热变形工艺采用如图2.3所示的ZT-40-21Y型真空烧结炉，其最高烧结温度可达1873K，最大压力为30T。图2.3ZT-40-21Y型真空热压烧结炉2.3测试与表征2.3.1x射线衍射分析X射线衍射分析是研究材料物相和晶体结构的主要手段。基本工作过程，利用高压给电子束加速，电子束轰击金属Cu靶材，使Cu原子k层电子电离，同时外层电子跃迁到k层并释放能量，该能量即为X光辐射。基本工作原理是利用衍射角度及强度，确定样品中物相种类。由衍射角的位置所确定的晶面间距d和相对强度是样品的固有属性。每种物质都存在特有的衍射图谱，对应特定的晶体结构和晶粒尺寸，这些参数与衍射角度呈对应关系，所以可以通过衍射数据判定物质结构。将衍射花样与已知的物质的标准物相卡片作对比，逐一鉴定出样品中的物相。本实验所用仪器为日本理学SmartLab9KW型X射线衍射仪，如图2.4所示。主要由X光管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。X射线衍射参数的选择：扫描速度，如果是一般物相鉴定，速度可以快一点10°/min，如果是要精修，速度慢一点2°/min，停留时间长一些。狭缝的选择：狭缝越小，精度越高但强度会降低，不宜快扫。具体的测试参数要根据样品的结
【参考文献】：
期刊论文
[1]具有ThMn12型结构的R-Fe金属间化合物研究[J]. 杨应昌. 自然科学进展. 1992(05)
[2]Y(Mn1-xFex)12的结构和磁性[J]. 杨应昌. 金属学报. 1981(03)
本文编号：3504088
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