萘沥青-C 9 树脂共热聚调制改性中间相沥青及其炭材料
发布时间：2021-11-29 11:27
中间相沥青是制备沥青焦和炭纤维的优质前驱体之一,其结构决定了所制备炭材料的微观结构和物理性能。国内外学者开展了许多关于碳质中间相的前沿探索、理论基础和应用研究工作,已有研究表明通过共热聚法能够较好调控中间相沥青的结构和性能,但是该研究工作的系统性和实用性还有待进一步完善。本论文考察了不同碳质前驱体对液晶中间相形成和转化的影响,利用C9树脂与萘沥青共热聚调控碳质中间相组成、织构及其物理性能,得到改性可纺萘基中间相沥青,并制备了高性能中间相沥青基炭纤维以及用于评价锂离子电池负极材料电化学性能的不同织构沥青焦。主要研究内容和结论如下:1.选取几种典型的碳质原料在氮气气氛下进行400～450℃热处理4 h,研究其液晶中间相形成和转化行为时发现,软化点低、分子量小、脂肪侧链多的原料一般具有较高的热反应活性,反应程度难以控制,所形成的中间相沥青收率较低、分子有序度差,以镶嵌型织构为主;软化点和分子量适中的芳烃类原料分子平面度较高、反应活性相对稳定,有利于液晶相态间的转化,所制备的中间相沥青收率和分子有序度较高,以流线型取向织构为主。基于萘沥青初期较难形成液晶小球及其中间相分子侧链基团相对较少不利于...
【文章来源】：武汉科技大学湖北省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
碳质中间相传统形成机理Fig.1.1Traditionalexplanationofcarbonaceousmesophaseformationanddevelopment
4图1.1碳质中间相传统形成机理Fig.1.1Traditionalexplanationofcarbonaceousmesophaseformationanddevelopment图1.2中间相三维网状结构模型Fig.1.2Three-dimensionstructuralmodelofmesophase中间相沥青中的异性相在偏正光下会呈现不同的颜色，利用PLM能够表征碳质中间相的内部结构。根据单元形态进行分类，中间相量的织构大致可以分四类，同性结构、镶嵌结构、流线型结构和广域结构，四大种类可以继续细分。中间相沥青中分子的排列、构型决定了中间相沥青的织构，如表1.1所示。广域型结构意味着中间相中芳香分子平面度高；流线型结构意味着中间相沥青中芳香分子排列有序度高，易于石墨化；镶嵌结构则说明中间相沥青中芳香分子平面构型、分子排列有序度差，难以石墨化。不同结构的碳质中间相具有不同性质和不同的用途，对碳质中间相结构进行调控，能够提高碳质中间相的利用率[10]。
5表1.1中间相光学结构组织形态的结构分类Table1.1Shapeandsizeclassificationoftheopticalstructure光学织构符号单元形态尺寸/μm各向同性I无光学超细镶嵌结构VMF直径<0.5细镶嵌结构Mf0.5<直径<1.5中粒镶嵌结构Mm1.5<直径<5粗粒镶嵌结构Mc5<直径<10拉长中流线MFA长度<30宽度<50拉长粗流线CFA30<长度<60,5<宽度<10小域SD10<直径<60流线广域FD长度>60，10<宽度<50广域D直径>601.2.3中间相沥青的调制方法图1.3直接热缩聚法工艺流程图[4]Fig.1.3Processchartofdirectthermalpolycondensation直接热缩聚法是最常用，最简单的中间相沥青调制方法。其工艺流程如图1.3所示。第一步聚合温度较高，处理时间较长，得到异性相含量较高的中间相沥青，其体系中还含有轻组分。第二次热处理温度低于热聚合温度，主要目的是移除体系中的轻组分，加速炭化，使中间相含量富积。这种方法适用于分子量分布相对较窄、各组分反应活性相对接近的前驱体制备中间相沥青[3,4]。技术参数主要有热聚合温度、时间、压力、体系氛围和机械搅拌速率。JongGuKim等人[27]利用热解石油残渣为原料，采用直接热缩合法，控制反应温度和压力制备中间相沥青。研究表明热聚合温度会影响中间相沥青的软化点和产率。沥青中的2-6芳环组分决定了中间相沥青的产率，6环以上物质决定了软化点。VValovicova和PPetrovykh等人以蒽油为原料，在低温（420oC）和高温（480oC）下进行热
本文编号：3526418
【文章来源】：武汉科技大学湖北省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
碳质中间相传统形成机理Fig.1.1Traditionalexplanationofcarbonaceousmesophaseformationanddevelopment
4图1.1碳质中间相传统形成机理Fig.1.1Traditionalexplanationofcarbonaceousmesophaseformationanddevelopment图1.2中间相三维网状结构模型Fig.1.2Three-dimensionstructuralmodelofmesophase中间相沥青中的异性相在偏正光下会呈现不同的颜色，利用PLM能够表征碳质中间相的内部结构。根据单元形态进行分类，中间相量的织构大致可以分四类，同性结构、镶嵌结构、流线型结构和广域结构，四大种类可以继续细分。中间相沥青中分子的排列、构型决定了中间相沥青的织构，如表1.1所示。广域型结构意味着中间相中芳香分子平面度高；流线型结构意味着中间相沥青中芳香分子排列有序度高，易于石墨化；镶嵌结构则说明中间相沥青中芳香分子平面构型、分子排列有序度差，难以石墨化。不同结构的碳质中间相具有不同性质和不同的用途，对碳质中间相结构进行调控，能够提高碳质中间相的利用率[10]。
5表1.1中间相光学结构组织形态的结构分类Table1.1Shapeandsizeclassificationoftheopticalstructure光学织构符号单元形态尺寸/μm各向同性I无光学超细镶嵌结构VMF直径<0.5细镶嵌结构Mf0.5<直径<1.5中粒镶嵌结构Mm1.5<直径<5粗粒镶嵌结构Mc5<直径<10拉长中流线MFA长度<30宽度<50拉长粗流线CFA30<长度<60,5<宽度<10小域SD10<直径<60流线广域FD长度>60，10<宽度<50广域D直径>601.2.3中间相沥青的调制方法图1.3直接热缩聚法工艺流程图[4]Fig.1.3Processchartofdirectthermalpolycondensation直接热缩聚法是最常用，最简单的中间相沥青调制方法。其工艺流程如图1.3所示。第一步聚合温度较高，处理时间较长，得到异性相含量较高的中间相沥青，其体系中还含有轻组分。第二次热处理温度低于热聚合温度，主要目的是移除体系中的轻组分，加速炭化，使中间相含量富积。这种方法适用于分子量分布相对较窄、各组分反应活性相对接近的前驱体制备中间相沥青[3,4]。技术参数主要有热聚合温度、时间、压力、体系氛围和机械搅拌速率。JongGuKim等人[27]利用热解石油残渣为原料，采用直接热缩合法，控制反应温度和压力制备中间相沥青。研究表明热聚合温度会影响中间相沥青的软化点和产率。沥青中的2-6芳环组分决定了中间相沥青的产率，6环以上物质决定了软化点。VValovicova和PPetrovykh等人以蒽油为原料，在低温（420oC）和高温（480oC）下进行热
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